Matériel et méthodes
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L’isotherme de type I : caractérise les solides microporeux. L’adsorption se fait à des
pressions relatives basses, due à la forte interaction entre l’adsorbat et les parois des pores.
L’isotherme de type II : caractérise les solides macroporeux ; c’est à basse pression relative
que la monocouche de molécules d’adsorbats se forme alors qu’à plus haute pression relative,
on observe la formation de multicouches de molécules d’adsorbats.
L’isotherme de type IV : caractérise les solides mésoporeux. L’adsorption typiquement
macroporeuse se fait à basse pression relative (comme précédemment), puis à haute pression
relative ; l’adsorption dans les mésopores conduit à la formation d’une multicouche puis le
phénomène de condensation apparaît, provoquant une forte augmentation du volume
d’adsorption(Grandcolas, 2009).
Les analyses ont été réalisé au niveau du CRAPC à l’aide d’un appareil de marque
Micromeritics ASAP 2020 Surface Area and Porosity Analyzer (plus de détail en annexe).
II.2.6 Analyses thermogravimétriques (ATG)
L’analyse thermogravimétrique est une technique d’analyse qui consiste à mesurer la variation
de masse d’un échantillon en fonction de la température (Djilani et al., 2012). Cette technique
permet de mesurer, d’une part, la stabilité thermique de l’échantillon, mais également, d’autre
part, de déterminer la quantité de produits et de résidus accumulée ou adsorbée à la surface
après test catalytique (Daviaud & Filliatre, 1987).
Le principe de l’analyse consiste à placer l’échantillon dans un creuset situé sur un bras de la
balance, puis purger le système sous azote. Le catalyseur est pesé dans un creuset contenant
10-15 mg et inséré dans l’appareil afin de fixer la température et la vitesse de chauffage. La
température du four est alors progressivement augmentée à raison de 10°C/min jusqu’à 900°C
sous atmosphère O 2 /N 2 , la balance enregistrant la masse de l’échantillon à intervalles
réguliers, pour une précision d’environ 0,1µg. Un creuset de référence vide et une masse
d’échantillon autour de 15 mg.
Les analyses ont été réalisés au niveau du CRAPC par un appareil de marque SDT Q600 V20.9
de la campagnie TA.Instruments qui effectue simultanément l’ATD (Diffirential Thermal
Analysis) et la DSC (Differencial Thermal Analysis) (plus de détail en annexe).
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L’isotherme de type I : caractérise les solides microporeux. L’adsorption se fait à des
pressions relatives basses, due à la forte interaction entre l’adsorbat et les parois des pores.
L’isotherme de type II : caractérise les solides macroporeux ; c’est à basse pression relative
que la monocouche de molécules d’adsorbats se forme alors qu’à plus haute pression relative,
on observe la formation de multicouches de molécules d’adsorbats.
L’isotherme de type IV : caractérise les solides mésoporeux. L’adsorption typiquement
macroporeuse se fait à basse pression relative (comme précédemment), puis à haute pression
relative ; l’adsorption dans les mésopores conduit à la formation d’une multicouche puis le
phénomène de condensation apparaît, provoquant une forte augmentation du volume
d’adsorption(Grandcolas, 2009).
Les analyses ont été réalisé au niveau du CRAPC à l’aide d’un appareil de marque
Micromeritics ASAP 2020 Surface Area and Porosity Analyzer (plus de détail en annexe).
II.2.6 Analyses thermogravimétriques (ATG)
L’analyse thermogravimétrique est une technique d’analyse qui consiste à mesurer la variation
de masse d’un échantillon en fonction de la température (Djilani et al., 2012). Cette technique
permet de mesurer, d’une part, la stabilité thermique de l’échantillon, mais également, d’autre
part, de déterminer la quantité de produits et de résidus accumulée ou adsorbée à la surface
après test catalytique (Daviaud & Filliatre, 1987).
Le principe de l’analyse consiste à placer l’échantillon dans un creuset situé sur un bras de la
balance, puis purger le système sous azote. Le catalyseur est pesé dans un creuset contenant
10-15 mg et inséré dans l’appareil afin de fixer la température et la vitesse de chauffage. La
température du four est alors progressivement augmentée à raison de 10°C/min jusqu’à 900°C
sous atmosphère O 2 /N 2 , la balance enregistrant la masse de l’échantillon à intervalles
réguliers, pour une précision d’environ 0,1µg. Un creuset de référence vide et une masse
d’échantillon autour de 15 mg.
Les analyses ont été réalisés au niveau du CRAPC par un appareil de marque SDT Q600 V20.9
de la campagnie TA.Instruments qui effectue simultanément l’ATD (Diffirential Thermal
Analysis) et la DSC (Differencial Thermal Analysis) (plus de détail en annexe).