Matériel et méthodes
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S BET = surface totale de l'échantillon
Na = nombre d’Avogadro
σ = surface occupée par une molécule de gaz, σ = 0.162 nm² pour N 2 à 77K
Vm est déterminé en traçant la courbe P / [v(P 0 – P)] en fonction de P/P0 qui est une droite :
Vm = 1 / (a + b)
(II-5)
a est le coefficient directeur de la droite et b son ordonnée à l’origine
La surface spécifique des échantillons a été déterminée à partir de la mesure des isothermes
d’adsorption sur un appareil volumétrique. Après un dégazage à 130°C sous vide pendant
12h afin de désorber les molécules d’eau, de dioxyde de carbone et d’éventuels résidus
organiques, les échantillons sont refroidis et soumis à l’analyse d’adsorption.
L’analyse se déroule de la manière suivante : l’échantillon est placé dans une cellule de
mesure qui est plongée dans de l’azote liquide à 77K. On détermine, à l'aide hélium, le
volume mort, c'est-à-dire le volume de la cellule de mesure non-occupé par l'échantillon luimême. La méthode classique utilise comme adsorbat l'azote, à la température d'ébullition
de l'azote liquide sous pression atmosphérique, i.e. 77K ; elle emploie des mesures
volumétriques pour déterminer les quantités de gaz adsorbées en fonction de la pression
d'équilibre. Concrète- ment, l'isotherme est déterminée par l'introduction séquentielle de
quantités connues de gaz d'adsorption dans le porte échantillon. A chaque étape, l'adsorption
de gaz par l'échantillon résulte en une diminution de la pression du gaz jusqu’à
l’établissement de l’équilibre adsorbant/gaz restant.
Ces mesures successives de quantités adsorbées et de pressions d'équilibre permettent de
construire l'isotherme d'adsorption ainsi que l'équation BET correspondante, qui donne
accès à la valeur de la surface spécifique de l'échantillon. Soulignons que l'adsorption
complète permet de connaître une caractéristique supplémentaire : le volume poreux total
de l'échantillon.
Le phénomène inverse, la désorption, donne accès à la distribution poreuse de ce même
échantillon (Grandcolas, 2009).
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S BET = surface totale de l'échantillon
Na = nombre d’Avogadro
σ = surface occupée par une molécule de gaz, σ = 0.162 nm² pour N 2 à 77K
Vm est déterminé en traçant la courbe P / [v(P 0 – P)] en fonction de P/P0 qui est une droite :
Vm = 1 / (a + b)
(II-5)
a est le coefficient directeur de la droite et b son ordonnée à l’origine
La surface spécifique des échantillons a été déterminée à partir de la mesure des isothermes
d’adsorption sur un appareil volumétrique. Après un dégazage à 130°C sous vide pendant
12h afin de désorber les molécules d’eau, de dioxyde de carbone et d’éventuels résidus
organiques, les échantillons sont refroidis et soumis à l’analyse d’adsorption.
L’analyse se déroule de la manière suivante : l’échantillon est placé dans une cellule de
mesure qui est plongée dans de l’azote liquide à 77K. On détermine, à l'aide hélium, le
volume mort, c'est-à-dire le volume de la cellule de mesure non-occupé par l'échantillon luimême. La méthode classique utilise comme adsorbat l'azote, à la température d'ébullition
de l'azote liquide sous pression atmosphérique, i.e. 77K ; elle emploie des mesures
volumétriques pour déterminer les quantités de gaz adsorbées en fonction de la pression
d'équilibre. Concrète- ment, l'isotherme est déterminée par l'introduction séquentielle de
quantités connues de gaz d'adsorption dans le porte échantillon. A chaque étape, l'adsorption
de gaz par l'échantillon résulte en une diminution de la pression du gaz jusqu’à
l’établissement de l’équilibre adsorbant/gaz restant.
Ces mesures successives de quantités adsorbées et de pressions d'équilibre permettent de
construire l'isotherme d'adsorption ainsi que l'équation BET correspondante, qui donne
accès à la valeur de la surface spécifique de l'échantillon. Soulignons que l'adsorption
complète permet de connaître une caractéristique supplémentaire : le volume poreux total
de l'échantillon.
Le phénomène inverse, la désorption, donne accès à la distribution poreuse de ce même
échantillon (Grandcolas, 2009).