Matériel et méthodes
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II.1.1 Purification du matériau brut
Le prétraitement du produit naturel a nécessité les étapes suivantes :
a) Broyage dans un mortier en porcelaine de la roche.
b) Tamisage de la poudre obtenue (tamis de 56µm).
c) Sédimentation successive d’une suspension du produit dans une eau ultrapure.
10 g de la poudre qui a été préalablement séchée à 110°C dans une étuve pendant 24 heures est
dispersée dans un litre d’eau distillée et laissée sous agitation pendant 2h. Ensuite, la
suspension est laissée au repos pendant 24 h dans une éprouvette de 1 litre, le prélèvement de
la fraction supérieur se fait sur une hauteur de 15 cm par siphonage avec un écoulement lent
pour éviter la perturbation du milieu.
La phase obtenue est séchée à 80 °C. La fraction inférieure à 20 µm est traitée avec une solution
de HCl de concentration 1N afin d’éliminer les carbonates et la matière organique. Le matériau
récupéré est lavé plusieurs fois avec de l’eau distillée jusqu’au test négatif des chlorures au
nitrate d’argent puis séchée à 60 °C pendant 24h (Boudriche et al, 2011). Le matériau obtenu
est utilisé pour l’élaboration de nouveaux matériaux catalyseurs modifiés avec les poly-cations
de TiO2.
II.1.2 Elaboration des matériaux catalyseurs TiO2 pur et CAL-TiO2 :
Dans cette partie, nous avons pu préparer six matériaux composites de nature calcite/TiO2, en
faisant varier la teneur en TiO2 dans le matériau brut par la méthode Sol-Gel.
La préparation des composites de TiO2 pur et de calcite / TiO2 (CAL-TiO2) a été réalisée en
utilisant la méthode Sol-Gel en suspension aqueuse. Du TiO2 pur a été préparé par dissolution
du Ti (OC3H7) 4 dans une solution de méthanol/éthanol avec un rapport molaire de 1: 1: 10. Le
mélange réactionnel est maintenu en agitation pendant 3h à 75 °C, un volume approprié d'eau
a été ajouté goutte à goutte dans la solution chaude (75 °C). La pâte a été séché dans une étuve
à 110 °C pendant une nuit et ensuite calciné dans un four à moufle pendant 2 h à 480°C avec
une vitesse de chauffage de 3°C min
-1
. (Bessekhouad et al., 2006). Le dispositif expérimental
est montré sur la figure II-2. Le matériau obtenu est dénommé CAL-X(%Ti) (selon la
concentration du Ti incorporé).
Rappelant que ces catalyseurs CAL-TiO2 (15g) ont été préparés en faisant varier la
concentration du TiO2 incorporé dans le matériau brut. L’appellation des composites est faite
en fonction de leurs teneurs massiques en TiO2 (ratio massique CAL / TiO2) : 95/5 pour CAL5,
90/10 pour CAL10, 85/15 pour CAL15, 80/20 pour CAL20 et 70/30 pour CAL30. La calcite
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II.1.1 Purification du matériau brut
Le prétraitement du produit naturel a nécessité les étapes suivantes :
a) Broyage dans un mortier en porcelaine de la roche.
b) Tamisage de la poudre obtenue (tamis de 56µm).
c) Sédimentation successive d’une suspension du produit dans une eau ultrapure.
10 g de la poudre qui a été préalablement séchée à 110°C dans une étuve pendant 24 heures est
dispersée dans un litre d’eau distillée et laissée sous agitation pendant 2h. Ensuite, la
suspension est laissée au repos pendant 24 h dans une éprouvette de 1 litre, le prélèvement de
la fraction supérieur se fait sur une hauteur de 15 cm par siphonage avec un écoulement lent
pour éviter la perturbation du milieu.
La phase obtenue est séchée à 80 °C. La fraction inférieure à 20 µm est traitée avec une solution
de HCl de concentration 1N afin d’éliminer les carbonates et la matière organique. Le matériau
récupéré est lavé plusieurs fois avec de l’eau distillée jusqu’au test négatif des chlorures au
nitrate d’argent puis séchée à 60 °C pendant 24h (Boudriche et al, 2011). Le matériau obtenu
est utilisé pour l’élaboration de nouveaux matériaux catalyseurs modifiés avec les poly-cations
de TiO2.
II.1.2 Elaboration des matériaux catalyseurs TiO2 pur et CAL-TiO2 :
Dans cette partie, nous avons pu préparer six matériaux composites de nature calcite/TiO2, en
faisant varier la teneur en TiO2 dans le matériau brut par la méthode Sol-Gel.
La préparation des composites de TiO2 pur et de calcite / TiO2 (CAL-TiO2) a été réalisée en
utilisant la méthode Sol-Gel en suspension aqueuse. Du TiO2 pur a été préparé par dissolution
du Ti (OC3H7) 4 dans une solution de méthanol/éthanol avec un rapport molaire de 1: 1: 10. Le
mélange réactionnel est maintenu en agitation pendant 3h à 75 °C, un volume approprié d'eau
a été ajouté goutte à goutte dans la solution chaude (75 °C). La pâte a été séché dans une étuve
à 110 °C pendant une nuit et ensuite calciné dans un four à moufle pendant 2 h à 480°C avec
une vitesse de chauffage de 3°C min
-1
. (Bessekhouad et al., 2006). Le dispositif expérimental
est montré sur la figure II-2. Le matériau obtenu est dénommé CAL-X(%Ti) (selon la
concentration du Ti incorporé).
Rappelant que ces catalyseurs CAL-TiO2 (15g) ont été préparés en faisant varier la
concentration du TiO2 incorporé dans le matériau brut. L’appellation des composites est faite
en fonction de leurs teneurs massiques en TiO2 (ratio massique CAL / TiO2) : 95/5 pour CAL5,
90/10 pour CAL10, 85/15 pour CAL15, 80/20 pour CAL20 et 70/30 pour CAL30. La calcite