CHAPITRE II
MATÉRIELS ET MÉTHODES
53
• Tranches de 0,5 cm d'épaisseur de la surface de la carotte jusqu' à 2 cm de profondeur ;
• Tranches de 1 cm d'épaisseur de 2 à 10 cm de profondeur ;
• Tranches de 2 cm de 10 cm jusqu'à la base de la carotte.
Les échantillons de sédiments marins (superficiel et profond) destinés à l’analyse des métaux
traces sont congelés à -18°C, alors que les échantillons destinés à la mesure de la granulométrie
ont été conservés au réfrigérateur (4°C).
Les échantillons de sédiments destinés à l’analyse des métaux traces ont subi une série de
traitements consécutifs :
a. Lyophilisation
Il s'agit d'un procédé de séchage sous vide à basse température pour les produits liquides déjà
surgelés. Les échantillons du sédiment congelés sont placés au lyophilisateur du type CHRIST
pendant 48 heures sous vide (10
-1 bar) et à très basses températures (-50 C° à -60 C°). La
lyophilisation consiste à éliminer progressivement l'eau du produit précédemment congelé
(phase solide) jusqu'à la phase vapeur, sans passer par la phase liquide. Ce changement d'état
s'appelle la sublimation.
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l'évaporation dans l’étuve parce que dans
ce dernier cas l'augmentation de température peut conduire à la perte des métaux les plus
volatiles en particulier le mercure (Charlou and Joanny, 1983).
b. Broyage
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine
jusqu’à l’obtention d’une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en
plastique et stockée jusqu’au jour d’analyse.
II.3 Analyse des échantillons
II.3.1 Analyse des éléments traces métalliques par ICP-MS et éléments majeurs par ICPAES
Le service d'analyse chimique élémentaire "LA-ICP-MS" (Fig. II.13) est labellisé "plateforme
technique Aix-Marseille Université". Ce service réalise l'analyse chimique élémentaire en
solution de 90% des éléments du tableau périodique par ICP-MS ou ICP-AES.
II.3.1.1 ICP-MS Quadripolaire Perkin Elmer NexIon 300X
Cet appareil permet:
• L’Analyse chimique élémentaire de 90% des éléments du tableau périodique ;
• Le dosage de traces (µg/L) et d'ultra-traces (pg/L) ;
MATÉRIELS ET MÉTHODES
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• Tranches de 0,5 cm d'épaisseur de la surface de la carotte jusqu' à 2 cm de profondeur ;
• Tranches de 1 cm d'épaisseur de 2 à 10 cm de profondeur ;
• Tranches de 2 cm de 10 cm jusqu'à la base de la carotte.
Les échantillons de sédiments marins (superficiel et profond) destinés à l’analyse des métaux
traces sont congelés à -18°C, alors que les échantillons destinés à la mesure de la granulométrie
ont été conservés au réfrigérateur (4°C).
Les échantillons de sédiments destinés à l’analyse des métaux traces ont subi une série de
traitements consécutifs :
a. Lyophilisation
Il s'agit d'un procédé de séchage sous vide à basse température pour les produits liquides déjà
surgelés. Les échantillons du sédiment congelés sont placés au lyophilisateur du type CHRIST
pendant 48 heures sous vide (10
-1 bar) et à très basses températures (-50 C° à -60 C°). La
lyophilisation consiste à éliminer progressivement l'eau du produit précédemment congelé
(phase solide) jusqu'à la phase vapeur, sans passer par la phase liquide. Ce changement d'état
s'appelle la sublimation.
Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l'évaporation dans l’étuve parce que dans
ce dernier cas l'augmentation de température peut conduire à la perte des métaux les plus
volatiles en particulier le mercure (Charlou and Joanny, 1983).
b. Broyage
Les échantillons de sédiments lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine
jusqu’à l’obtention d’une poudre fine. Cette dernière est récupérée dans des piluliers en
plastique et stockée jusqu’au jour d’analyse.
II.3 Analyse des échantillons
II.3.1 Analyse des éléments traces métalliques par ICP-MS et éléments majeurs par ICPAES
Le service d'analyse chimique élémentaire "LA-ICP-MS" (Fig. II.13) est labellisé "plateforme
technique Aix-Marseille Université". Ce service réalise l'analyse chimique élémentaire en
solution de 90% des éléments du tableau périodique par ICP-MS ou ICP-AES.
II.3.1.1 ICP-MS Quadripolaire Perkin Elmer NexIon 300X
Cet appareil permet:
• L’Analyse chimique élémentaire de 90% des éléments du tableau périodique ;
• Le dosage de traces (µg/L) et d'ultra-traces (pg/L) ;