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Chapitre II
Matériel et méthodes
II.1.2. Caractérisation des échantillons prélevés
Les échantillons prélevés ont fait l’objet de plusieurs mesures et analyse physico-chimique. Sur
site, les paramètres : Température, oxygène dissous, salinité, conductivité et pH ont été mesurés
directement dans les échantillons d’eaux usées à l’aide d’un multiparamètre Hanna (modèle HI
9829). D’autres paramètres comme les matières en suspension, la demande chimique en
oxygène, l’azote total, le phosphore total, les nutriments (nitrites, nitrates, phosphates et
silicates) ont été analysés selon les protocoles expérimentaux suivants :
II.1.2.1. Demande chimique en oxygène
La demande chimique en oxygène (DCO) est la quantité d'oxygène consommée par les matières
existant dans l'eau et oxydables dans des conditions opératoires définies. En fait la mesure
correspond à une estimation des matières oxydables présentes dans l'eau, quelle que soit leur
origine organique ou minérale (fer ferreux, nitrites, ammonium, sulfures et chlorures).
Ce paramètre est analysé selon les recommandations de Rodier (2008), section analyse des eaux
résiduaires.
Principe
Sous certaines conditions, des substances dans l'eau sont oxydées à ébullition (150 °C) par un
surplus de dichromate de potassium, en milieu acide et avec du sulfate d'argent comme
catalyseur d'oxydation et du sulfate de mercure (II) pour complexer les ions chlorure. L'excès
de dichromate de potassium est quantifié via le sulfate de fer et d'ammonium.
Manipulation
Dans un tube de réaction introduire 10,0 ml d'échantillon. Si la DCO de l'échantillon est
supérieure à 800 mg/lO2 une dilution appropriée devra être réalisée. Ajouter 5,00 ml de la
solution de dichromate de potassium (0,040 mol/L). Ajouter, lentement et avec précaution, 15
ml de la solution d'acide sulfurique contenant le sulfate d'argent, en agitant soigneusement le
tube. Mettre 1 à 2 gouttes d'acide sulfurique sur le col rodé du tube pour le lubrifier et relier le
réfrigérant au tube de réaction. S'assurer que le réfrigérant tourne facilement dans le rodage du
tube (sinon ajouter une goutte d'acide supplémentaire). Placer le tube dans le bloc chauffant et
porter à ébullition (150 °C+5 °C) pendant 2 heures. Arrêter le chauffage. Retirer les tubes avec
leurs réfrigérants, les laisser refroidir, puis rincer avec précaution le réfrigérant en recueillant
Chapitre II
Matériel et méthodes
II.1.2. Caractérisation des échantillons prélevés
Les échantillons prélevés ont fait l’objet de plusieurs mesures et analyse physico-chimique. Sur
site, les paramètres : Température, oxygène dissous, salinité, conductivité et pH ont été mesurés
directement dans les échantillons d’eaux usées à l’aide d’un multiparamètre Hanna (modèle HI
9829). D’autres paramètres comme les matières en suspension, la demande chimique en
oxygène, l’azote total, le phosphore total, les nutriments (nitrites, nitrates, phosphates et
silicates) ont été analysés selon les protocoles expérimentaux suivants :
II.1.2.1. Demande chimique en oxygène
La demande chimique en oxygène (DCO) est la quantité d'oxygène consommée par les matières
existant dans l'eau et oxydables dans des conditions opératoires définies. En fait la mesure
correspond à une estimation des matières oxydables présentes dans l'eau, quelle que soit leur
origine organique ou minérale (fer ferreux, nitrites, ammonium, sulfures et chlorures).
Ce paramètre est analysé selon les recommandations de Rodier (2008), section analyse des eaux
résiduaires.
Principe
Sous certaines conditions, des substances dans l'eau sont oxydées à ébullition (150 °C) par un
surplus de dichromate de potassium, en milieu acide et avec du sulfate d'argent comme
catalyseur d'oxydation et du sulfate de mercure (II) pour complexer les ions chlorure. L'excès
de dichromate de potassium est quantifié via le sulfate de fer et d'ammonium.
Manipulation
Dans un tube de réaction introduire 10,0 ml d'échantillon. Si la DCO de l'échantillon est
supérieure à 800 mg/lO2 une dilution appropriée devra être réalisée. Ajouter 5,00 ml de la
solution de dichromate de potassium (0,040 mol/L). Ajouter, lentement et avec précaution, 15
ml de la solution d'acide sulfurique contenant le sulfate d'argent, en agitant soigneusement le
tube. Mettre 1 à 2 gouttes d'acide sulfurique sur le col rodé du tube pour le lubrifier et relier le
réfrigérant au tube de réaction. S'assurer que le réfrigérant tourne facilement dans le rodage du
tube (sinon ajouter une goutte d'acide supplémentaire). Placer le tube dans le bloc chauffant et
porter à ébullition (150 °C+5 °C) pendant 2 heures. Arrêter le chauffage. Retirer les tubes avec
leurs réfrigérants, les laisser refroidir, puis rincer avec précaution le réfrigérant en recueillant