Annexe
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Principe de fonctionnement de l’appareil de diffraction X (DRX) :
L’appareillage de diffraction X (DRX) du centre d’études et de services technologiques de
l’industrie des matériaux de construction (CETIM) de Boumerdes, est un appareil de marque
PANalytical. Les faisceaux de Rayons X produits par le tube sont envoyés sur l’échantillon
dans lequel ils sont déviés par les atomes. Ces faisceaux diffractés interfèrent entre eux,
conduisant à la production d’un signal intense dans certaines zones précises de l’espace. C’est
ce signal qui est collecté par le détecteur, et tracé sous forme d’une courbe (Diffractogramme)
qui présente des pics à des angles bien spécifiques de diffraction. La position de ces pics est
une véritable signature de l’arrangement des atomes à l’intérieur d’un cristal (distance entre
atomes, entre plans intra cristallins). La relation empirique qui relie les angles auxquels sont
observés les pics et les distances entre plans atomiques est la loi de Bragg. La diffraction des
rayons X permet de distinguer des produits ayant la même composition chimique mais dont les
arrangements atomiques diffèrent. Par exemple, les carbonates de calcium comme la calcite et
l’aragonite, de même formule chimique (CaCO3), ont des diagrammes de diffraction différents.
En revanche, les phases de nature chimique différente mais dont les atomes sont organisés selon
le même arrangement présentent de grandes similitudes, à savoir des pics de diffraction
localisés aux mêmes positions angulaires. Dans un mélange, il est possible de déterminer la
nature de chacune des phases cristallines en présence, sous réserve de connaître préalablement
la signature de chacune de ces phases. La procédure d’identification se fait en deux étapes, la
première consiste à comparer les pics obtenus avec ceux contenus dans une base de données
qui comprend plusieurs centaines de milliers de fiches. Cette étape est suivie par une étape de
validation au vu de la composition chimique. La validation est effectuée par l’utilisateur qui
doit avoir une bonne connaissance de l’échantillon, afin de lever les ambiguïtés et les
confusions.
Principe de fonctionnement de l’appareil de XRF :
La spectrométrie par fluorescence X ou XRF est une technique analytique permettant d’obtenir
des analyses quantitatives élémentaires. L’échantillon est bombardé par des photons émis d’un
tube à rayon X. Des électrons appartenant aux couches internes des atomes sont alors éjectés.
Il s’agit de la phase d’absorption du rayonnement primaire. Les atomes de la matière ainsi
ionisés par leur électron ‘manquant’ se trouvent en état instable. Les couches internes de ces
atomes se réorganisent afin de tendre vers un état plus stable. Les électrons des couches plus
externes supérieurs comblent les couches internes insaturés, il s’agit de la phase d’émission
(faisceau de rayon X secondaire émis). Cette relaxation électronique libère une énergie sous la
forme d’un photon caractéristique pour chaque atome et pour chaque transition de chaque
atome. Du flux de photons reçus, l’analyseur peut aussi déduire en temps réel la concentration
correspondante. Lorsque les photons sont traités séquentiellement, il s’agit d’une analyse
dispersive en énergie. La spectrométrie par fluorescence X est une technique analytique non
destructive.
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