L'excitation de l'échantillon est produite par des sources radioactives de faible activité (Fe 55,
Cd 109, Am 241). La détection de la fluorescence est assurée par un détecteur Si(Li). La
résolution du détecteur est améliorée par un refroidissement à l'azote liquide.
En vue de réaliser l'analyse multiélémentaire des sédiments, un programme d'analyse a été mis
au point. Ce programme est établi sur la base de 9 grammes de poudre placés dans un porteéchantillon en aluminium. Ce porte-échantillon est constitué de deux cylindres entre lesquels
est placée une feuille de mylar de 12 pm d'épaisseur. La détermination des éléments dosables
possibles a été réalisée par une exploration en énergie de différents sédiments. Vingt éléments
ont été individualisés et calibrés à l'aide de standards ANRT/CRPG, BRGM, standards GBW
07306 et GBW 07311 (stream sédiment reference materials). Cinq éléments majeurs sous
forme d'oxydes (SiO2, KjO, CaO, TiO2 et Fe2O.j) et 15 éléments mineurs (Cr, Ni, Cu, Zn, Pb,
Sr, Zr, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, La, Ce) sont dosables. L'adsorption des rayonnements X, liée à la
présence de la feuille de mylar dans le porte échantillon, rend impossible la détermination des
éléments légers tels que Mg, Al, P et S, généralement présents à de faibles concentrations.
L'ensemble de l'analyse est géré par un logiciel de pilotage (GATEAU, 1988). Le calibrage de
l'appareil est effectué régulièrement à l'aide d'une pastille de durai pour la source Fe 55 et d'une
pastille de bronze pour les sources Cd 109 et Am 241. Ce calibrage permet de recaler le
spectre en énergie pour corriger d'éventuelles dérives liées à l'électronique analogique. Il
permet également de réajuster le temps d'analyse pour prendre en compte la décroissance des
sources radioactives.
Dans le cadre de notre étude, l'utilisation de cet appareil disponible au laboratoire peut
présenter bons nombres d'avantages. D'une part, les coûts et les temps d'analyses sont réduits
(moins d'une heure). D'autre part, la préservation des échantillons devient très utile lorsqu'on
dispose de petites quantités d'échantillon. Cela permet par ailleurs de contourner les problèmes
de quartage lorsque d'autres analyses doivent être effectuées sur le même produit.
m.2.2.3 Autres analyses
Pour le plomb, la limite supérieure de dosabilité par ICP ayant été atteinte sur les prélèvements
2 et 3 (6000 ppm), une analyse par absorption atomique a été réalisée.
Par ailleurs, deux éléments supplémentaires ont été analysés sur 1 échantillon composite
Le soufre total (St) a été déterminé en chauffant l'échantillon en poudre par un courant
d'oxygène, ce qui entraîne un dégagement de SO2 et CO2. Une mesure par infrarouge permet
alors de mesurer la teneur en soufre dans le gaz émis.
Le carbone organique a été mesuré par une méthode analytique en voie humide. En outre, en
supposant que la matière organique est constituée de 58 % de carbone organique
(GOUTTIERE, 1987), la relation suivante permet de déterminer une valeur approchée de la
teneur en matière organique :
% M O. = ( % Carbone organique ) * 1.724
91
Cd 109, Am 241). La détection de la fluorescence est assurée par un détecteur Si(Li). La
résolution du détecteur est améliorée par un refroidissement à l'azote liquide.
En vue de réaliser l'analyse multiélémentaire des sédiments, un programme d'analyse a été mis
au point. Ce programme est établi sur la base de 9 grammes de poudre placés dans un porteéchantillon en aluminium. Ce porte-échantillon est constitué de deux cylindres entre lesquels
est placée une feuille de mylar de 12 pm d'épaisseur. La détermination des éléments dosables
possibles a été réalisée par une exploration en énergie de différents sédiments. Vingt éléments
ont été individualisés et calibrés à l'aide de standards ANRT/CRPG, BRGM, standards GBW
07306 et GBW 07311 (stream sédiment reference materials). Cinq éléments majeurs sous
forme d'oxydes (SiO2, KjO, CaO, TiO2 et Fe2O.j) et 15 éléments mineurs (Cr, Ni, Cu, Zn, Pb,
Sr, Zr, Ag, Cd, Sn, Sb, Ba, La, Ce) sont dosables. L'adsorption des rayonnements X, liée à la
présence de la feuille de mylar dans le porte échantillon, rend impossible la détermination des
éléments légers tels que Mg, Al, P et S, généralement présents à de faibles concentrations.
L'ensemble de l'analyse est géré par un logiciel de pilotage (GATEAU, 1988). Le calibrage de
l'appareil est effectué régulièrement à l'aide d'une pastille de durai pour la source Fe 55 et d'une
pastille de bronze pour les sources Cd 109 et Am 241. Ce calibrage permet de recaler le
spectre en énergie pour corriger d'éventuelles dérives liées à l'électronique analogique. Il
permet également de réajuster le temps d'analyse pour prendre en compte la décroissance des
sources radioactives.
Dans le cadre de notre étude, l'utilisation de cet appareil disponible au laboratoire peut
présenter bons nombres d'avantages. D'une part, les coûts et les temps d'analyses sont réduits
(moins d'une heure). D'autre part, la préservation des échantillons devient très utile lorsqu'on
dispose de petites quantités d'échantillon. Cela permet par ailleurs de contourner les problèmes
de quartage lorsque d'autres analyses doivent être effectuées sur le même produit.
m.2.2.3 Autres analyses
Pour le plomb, la limite supérieure de dosabilité par ICP ayant été atteinte sur les prélèvements
2 et 3 (6000 ppm), une analyse par absorption atomique a été réalisée.
Par ailleurs, deux éléments supplémentaires ont été analysés sur 1 échantillon composite
Le soufre total (St) a été déterminé en chauffant l'échantillon en poudre par un courant
d'oxygène, ce qui entraîne un dégagement de SO2 et CO2. Une mesure par infrarouge permet
alors de mesurer la teneur en soufre dans le gaz émis.
Le carbone organique a été mesuré par une méthode analytique en voie humide. En outre, en
supposant que la matière organique est constituée de 58 % de carbone organique
(GOUTTIERE, 1987), la relation suivante permet de déterminer une valeur approchée de la
teneur en matière organique :
% M O. = ( % Carbone organique ) * 1.724
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