ANNEXE 13
Protocole d’extractions séquentielles d’après le schéma de TESSIER
N°fraction...
méthodologie de l’attaque
1
échangeable
10 ml de MgClj à 1 M, pH 7
25°C, 1 heure avec agitation continue
2
liée aux carbonates
8 ml de NaOAc + HOAc, pH 5
agitation continue
3
liée aux oxydes de Fe-Mn
20 ml de NFLOH-HCL à 0.04 M
+ 25% HOAc, pH 2
96°C, 6 heures, avec agitation intermittente
4
liée à la matière organique
et aux sulfures
(i) 5 ml d'H2O2 à 30 % + 3 ml dUNOj à 0.02 M
pH 2, 85°C, 2 heures avec agitation intermittente
(ii) 3 ml dTLO2 à 30 %, pH 2
85°C, 3 heures avec agitation intermittente
(iii) après refroidissement,
5 ml de NH4OAcà3.2M
dans 20ml d'HNO3 à 20%
25°C, 1/2 heure, avec agitation continue
5
résiduelle
(i) 3 ml d'HNOj à 1 M
ébullition et évaporation à sec pendant 2 heures
(ii)
3 ml d'HNO3 à 5 M + HclO, à 1 M
ébullition et évaporation à sec pendant 3 heures
(iii)
10ml dHCl à 6 M
ébullition pendant 30 minutes
277
Protocole d’extractions séquentielles d’après le schéma de TESSIER
N°fraction...
méthodologie de l’attaque
1
échangeable
10 ml de MgClj à 1 M, pH 7
25°C, 1 heure avec agitation continue
2
liée aux carbonates
8 ml de NaOAc + HOAc, pH 5
agitation continue
3
liée aux oxydes de Fe-Mn
20 ml de NFLOH-HCL à 0.04 M
+ 25% HOAc, pH 2
96°C, 6 heures, avec agitation intermittente
4
liée à la matière organique
et aux sulfures
(i) 5 ml d'H2O2 à 30 % + 3 ml dUNOj à 0.02 M
pH 2, 85°C, 2 heures avec agitation intermittente
(ii) 3 ml dTLO2 à 30 %, pH 2
85°C, 3 heures avec agitation intermittente
(iii) après refroidissement,
5 ml de NH4OAcà3.2M
dans 20ml d'HNO3 à 20%
25°C, 1/2 heure, avec agitation continue
5
résiduelle
(i) 3 ml d'HNOj à 1 M
ébullition et évaporation à sec pendant 2 heures
(ii)
3 ml d'HNO3 à 5 M + HclO, à 1 M
ébullition et évaporation à sec pendant 3 heures
(iii)
10ml dHCl à 6 M
ébullition pendant 30 minutes
277
