IIL3.1.2 Méthode
Pour effectuer ces essais, nous avons introduit de la boue brute de concentration solide
connue, dans trois réacteurs de lixiviation. Chaque réacteur a été équipé d un régulateur de pH
permettant de commander une micro-pompe pour contrôler l'ajout d'acide en fonction du pH
mesuré. La concentration de l'acide utilisé est de 12.5 % pour pH 5 et 50 % pour pH 3 et
pH 1 L'agitation de la pulpe dans le réacteur est essentielle. Les trois paliers sont atteints en
quelques heures, mais l'appareil est laissé en veille pendant 24 heures, de façon à stabiliser la
valeur du pH durablement. L'ajout d'acide entraîne l'apparition de mousse, suivi d'un
dégagement dl^S qui impose l'installation des réacteurs sous une hotte aspirante. Les
conditions initiales des essais sont présentées dans l'annexe 15.
L'essai à pH 5 a été mené en premier avec une masse de boue importante (340 grammes de
matières sèches). Cependant, la génération de mousse au fur et à mesure de l'ajout d'acide a
contraint, sur les deux autres essais, à prendre des masses de sédiment plus faibles. En fin
d'opération, les phases liquides et solides ont été séparées par filtration. La caractérisation des
produits obtenus est effectuée par analyse chimique. Le résidu sec est déterminé par ICP et la
solution mère par une série d'analyse (ICP/MS, absorption atomique, chromatographie
ionique...). Les éléments majeurs sont donnés avec une précision relative de 5 % et les
éléments en trace avec 10 %, pour des valeurs en milieu de gamme. Les résultats de ces trois
attaques acides sont regroupés dans l'annexe 16.
ÜI.3.1.3 Résultats
Tout d'abord, on constate que la consommation d'acide varie de façon exponentielle. Ainsi,
proportionnellement à la masse de solide, la quantité d'acide ajouté a été de 5, 15 et 38 % pour
atteindre les paliers 5, 3 et 1, respectivement.
Puis à partir des analyses chimiques, le bouclage des résultats obtenus pour chaque élément a
été vérifié. Pour cela, les teneurs mesurées sur le solide et le liquide ont été pondérées afin de
déterminer les teneurs reconstituées de chaque élément. Celles-ci sont alors comparées à celles
mesurées sur la boue de départ. Les fermetures de bilan sont assez correctes par rapport à la
précision des mesures. Cependant, lorsque la fermeture dépasse 25 %, ou bien lorsque la limite
de détection est dépassée, le comportement de l'élément en milieu acide n'a pas été interprété.
Ces deux cas ont été rencontrés pour cinq éléments : (Mn à pH 1, As à pH 3, B à pH 3 et
pH 1, Co à pH 3 et Ag à pH 1).
Le bilan des trois attaques acides montre que la proportion de métaux qui passent en solution
n'est pas très importante, même pour des pH très bas. Ainsi, à pH 1, seulement six éléments
sont dissous significativement (80 % de Mn, 40 % de Zn et 30 % de Sr, Cr, Co, Fe). Pour
d'autres, la dissolution est moins marquée (22 % de Ni, 20 % de Ca, 10 % de Li et 9 % de Cd).
Enfin, certains restent entièrement sur la phase solide. C'est le cas du plomb qui est insoluble en
présence d acide sulfurique. En effet, il se forme à la surface des particules de cet élément une
couche de sulfate de plomb très stable.
En conclusion, on remarque que la plupart des polluants majeurs ne passent pas facilement en
solution alors que le pH est abaissé fortement. D'autres acides peuvent conduire à des résultats
différents, mais leur présence dans l'environnement est bien moins répandue. En outre, Ie
comportement de 1 arsenic nest pas défini clairement compte tenu des écarts de fermeture.
Toutefois, 10 % de cet élément passe en solution à pH 5.
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Pour effectuer ces essais, nous avons introduit de la boue brute de concentration solide
connue, dans trois réacteurs de lixiviation. Chaque réacteur a été équipé d un régulateur de pH
permettant de commander une micro-pompe pour contrôler l'ajout d'acide en fonction du pH
mesuré. La concentration de l'acide utilisé est de 12.5 % pour pH 5 et 50 % pour pH 3 et
pH 1 L'agitation de la pulpe dans le réacteur est essentielle. Les trois paliers sont atteints en
quelques heures, mais l'appareil est laissé en veille pendant 24 heures, de façon à stabiliser la
valeur du pH durablement. L'ajout d'acide entraîne l'apparition de mousse, suivi d'un
dégagement dl^S qui impose l'installation des réacteurs sous une hotte aspirante. Les
conditions initiales des essais sont présentées dans l'annexe 15.
L'essai à pH 5 a été mené en premier avec une masse de boue importante (340 grammes de
matières sèches). Cependant, la génération de mousse au fur et à mesure de l'ajout d'acide a
contraint, sur les deux autres essais, à prendre des masses de sédiment plus faibles. En fin
d'opération, les phases liquides et solides ont été séparées par filtration. La caractérisation des
produits obtenus est effectuée par analyse chimique. Le résidu sec est déterminé par ICP et la
solution mère par une série d'analyse (ICP/MS, absorption atomique, chromatographie
ionique...). Les éléments majeurs sont donnés avec une précision relative de 5 % et les
éléments en trace avec 10 %, pour des valeurs en milieu de gamme. Les résultats de ces trois
attaques acides sont regroupés dans l'annexe 16.
ÜI.3.1.3 Résultats
Tout d'abord, on constate que la consommation d'acide varie de façon exponentielle. Ainsi,
proportionnellement à la masse de solide, la quantité d'acide ajouté a été de 5, 15 et 38 % pour
atteindre les paliers 5, 3 et 1, respectivement.
Puis à partir des analyses chimiques, le bouclage des résultats obtenus pour chaque élément a
été vérifié. Pour cela, les teneurs mesurées sur le solide et le liquide ont été pondérées afin de
déterminer les teneurs reconstituées de chaque élément. Celles-ci sont alors comparées à celles
mesurées sur la boue de départ. Les fermetures de bilan sont assez correctes par rapport à la
précision des mesures. Cependant, lorsque la fermeture dépasse 25 %, ou bien lorsque la limite
de détection est dépassée, le comportement de l'élément en milieu acide n'a pas été interprété.
Ces deux cas ont été rencontrés pour cinq éléments : (Mn à pH 1, As à pH 3, B à pH 3 et
pH 1, Co à pH 3 et Ag à pH 1).
Le bilan des trois attaques acides montre que la proportion de métaux qui passent en solution
n'est pas très importante, même pour des pH très bas. Ainsi, à pH 1, seulement six éléments
sont dissous significativement (80 % de Mn, 40 % de Zn et 30 % de Sr, Cr, Co, Fe). Pour
d'autres, la dissolution est moins marquée (22 % de Ni, 20 % de Ca, 10 % de Li et 9 % de Cd).
Enfin, certains restent entièrement sur la phase solide. C'est le cas du plomb qui est insoluble en
présence d acide sulfurique. En effet, il se forme à la surface des particules de cet élément une
couche de sulfate de plomb très stable.
En conclusion, on remarque que la plupart des polluants majeurs ne passent pas facilement en
solution alors que le pH est abaissé fortement. D'autres acides peuvent conduire à des résultats
différents, mais leur présence dans l'environnement est bien moins répandue. En outre, Ie
comportement de 1 arsenic nest pas défini clairement compte tenu des écarts de fermeture.
Toutefois, 10 % de cet élément passe en solution à pH 5.
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