MÉTAUX-AA (ORGANISMES)
9. PROTECTION DES FOURS EN GRAPHITE (« TANTALISATION »)
Des améliorations certaines, dans le nombre des mesures qu’il est possible
d’effectuer avec un même four en graphite, et aussi dans la qualité de ces
mesures, notamment leur reproductibilité, sont obtenues par une « tantalisation » du graphite.
Ce procédé, décrit par Zatka (1978), peut être appliqué systématiquement aux tubes en graphite non pyrolytiques montés habituellement sur l’atomiseur. Il consiste à effectuer sur ces tubes en graphite un dépôt de tantale
tout en formant simultanément le carbure correspondant.
La solution de tantale est préparée de la manière suivante :
• Peser 3 g de tantale (merck) dans un bêcher de téflon.
• Ajouter successivement :
5 ml d’acide fluorhydrique à 40 % ,
5 ml d’eau distillée,
3 g d’acide oxalique,
0,5 ml d’eau oxygénée à 110 volumes.
• Chauffer sur un bain de sable réglé vers 110 °C.
• Ajouter de temps en temps quelques gouttes d’eau oxygénée pour entretenir le bouillonnement jusqu’à dissolution complète.
• Ajouter encore 4 g d’acide oxalique et 30 ml d’eau distillée.
• Compléter à 50 ml.
Les tubes en graphite sont trempés dans cette solution de tantale qui est
placée pendant 1 ou 2 min dans un dessicateur sous vide (trompe à eau). Ils
sont ensuite séchés pendant 30 min à l’air, puis pendant 1 h à 105 °C ; ils sont
enfin chauffés dans l’atomiseur à 1000 °C pendant 30 s, puis à 2500 °C pendant quelques secondes. Ce traitement qui comprend trempage sous vide,
séchage et chauffage, est effectué une seconde fois.
BIBLIOGRAPHIE
Boutier, B., 1982. Synthèse des résultats de la surveillance des micropolluants
dans la matière vivante en 1979. mecv-cnexo. Bulletin du rno n° 17, 115-174.
Perkin elmer, 1976. Analytical methods for atomic absorption spectrophotometry.
September 1976 édition.
Thibaud, Y., 1976. Etude critique des techniques d’analyse utilisées pour la mesure
des pollutions en milieu marin ; micropolluants inorganiques. Rev. Trav. Inst. Pêches
Marit. 15 (1), 35-70.
Zatka, V. J., 1978. Tantalum treated graphite atomizer tubes lor atomic absorption
spectrometry. Anal. Chem. 50, 538-541.
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9. PROTECTION DES FOURS EN GRAPHITE (« TANTALISATION »)
Des améliorations certaines, dans le nombre des mesures qu’il est possible
d’effectuer avec un même four en graphite, et aussi dans la qualité de ces
mesures, notamment leur reproductibilité, sont obtenues par une « tantalisation » du graphite.
Ce procédé, décrit par Zatka (1978), peut être appliqué systématiquement aux tubes en graphite non pyrolytiques montés habituellement sur l’atomiseur. Il consiste à effectuer sur ces tubes en graphite un dépôt de tantale
tout en formant simultanément le carbure correspondant.
La solution de tantale est préparée de la manière suivante :
• Peser 3 g de tantale (merck) dans un bêcher de téflon.
• Ajouter successivement :
5 ml d’acide fluorhydrique à 40 % ,
5 ml d’eau distillée,
3 g d’acide oxalique,
0,5 ml d’eau oxygénée à 110 volumes.
• Chauffer sur un bain de sable réglé vers 110 °C.
• Ajouter de temps en temps quelques gouttes d’eau oxygénée pour entretenir le bouillonnement jusqu’à dissolution complète.
• Ajouter encore 4 g d’acide oxalique et 30 ml d’eau distillée.
• Compléter à 50 ml.
Les tubes en graphite sont trempés dans cette solution de tantale qui est
placée pendant 1 ou 2 min dans un dessicateur sous vide (trompe à eau). Ils
sont ensuite séchés pendant 30 min à l’air, puis pendant 1 h à 105 °C ; ils sont
enfin chauffés dans l’atomiseur à 1000 °C pendant 30 s, puis à 2500 °C pendant quelques secondes. Ce traitement qui comprend trempage sous vide,
séchage et chauffage, est effectué une seconde fois.
BIBLIOGRAPHIE
Boutier, B., 1982. Synthèse des résultats de la surveillance des micropolluants
dans la matière vivante en 1979. mecv-cnexo. Bulletin du rno n° 17, 115-174.
Perkin elmer, 1976. Analytical methods for atomic absorption spectrophotometry.
September 1976 édition.
Thibaud, Y., 1976. Etude critique des techniques d’analyse utilisées pour la mesure
des pollutions en milieu marin ; micropolluants inorganiques. Rev. Trav. Inst. Pêches
Marit. 15 (1), 35-70.
Zatka, V. J., 1978. Tantalum treated graphite atomizer tubes lor atomic absorption
spectrometry. Anal. Chem. 50, 538-541.
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