MERCURE (ORGANISMES)
• Chauffer pendant 2 h à 50-60 °C dans un bain thermostaté ; la phase
grasse surnageante qui est observée parfois dans la solution n’est pas
gênante pour la suite de l’analyse.
• Ajouter après refroidissement, dans chacun des matras, 16 ml de la
solution de permanganate de potassium : laisser couler goutte à goutte
cette solution sous agitation magnétique, en refroidissant dans un bain
eau-glace.
• Laisser la réaction se poursuivre pendant un minimum de 3 h à température ambiante.
• Ajouter dans chaque matras, en agitant bien, quelques millilitres de la
solution d’eau oxygénée, c’est-à-dire la quantité minimum pour que la
solution devienne limpide.
• Transvaser les solutions dans des fioles jaugées de 100 ml en filtrant si
nécessaire sur de la laine de verre, et compléter avec de l’eau distillée.
7.3. ANALYSE
7.3.1. Fonctionnement de l’appareillage (fig. XX. 1)
La pompe péristaltique entraîne simultanément la solution à analyser,
la solution réductrice de sel stanneux et l’air nécessaire à leur mélange et à
leur circulation. Au moment de l’arrivée de ce mélange dans le débulleur,
il y a séparation entre l’air et la phase aqueuse (a). Puis, tandis que la phase
aqueuse est évacuée, la phase gazeuse contenant la vapeur de mercure provenant de la réduction est dirigée vers la cellule.
L’absorbance du mercure passant dans la cellule de mesure est déterminée par le détecteur à 254 nm par rapport à l’air qui circule dans la cellule
de référence. L’absorbance est enregistrée en fonction du temps.
Une mesure nécessite un temps inférieur à 4 min : après l’introduction
du tube de pompe dans la solution, il faut attendre 2 min pour que la mesure
soit stationnaire, puis encore 2 min pour que, sans pompage de la solution à
analyser, la plume de l’enregistreur revienne à la ligne de base.
Le fonctionnement en continu de l’installation permet un passage successif des solutions à analyser ; il permet aussi, de ce fait même, de travailler
sur des séries.
Les solutions d’une série d’échantillons préparées comme il vient d’être
indiqué, sont pompées dans l’installation, et les « pics » correspondant à
chacune d’elles sont enregistrés.
7 * 3.2. Etalonnage
L’étalonnage de l’appareillage est effectué avec des solutions de chlorure mercurique dont les concentrations en mercure varient de 0,25 à
I ) Il peut y avoir, dans le cas de certains échantillons de poisson, formation de mousses au niveau
u débulleur de l’installation, et en conséquence passage d’eau dans la cellule. Ceci est évité en
ajoutant dans la solution réductrice quelques gouttes d’alcool isoamylique, et en pompant la
couche surnageante jusqu’au débulleur.
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• Chauffer pendant 2 h à 50-60 °C dans un bain thermostaté ; la phase
grasse surnageante qui est observée parfois dans la solution n’est pas
gênante pour la suite de l’analyse.
• Ajouter après refroidissement, dans chacun des matras, 16 ml de la
solution de permanganate de potassium : laisser couler goutte à goutte
cette solution sous agitation magnétique, en refroidissant dans un bain
eau-glace.
• Laisser la réaction se poursuivre pendant un minimum de 3 h à température ambiante.
• Ajouter dans chaque matras, en agitant bien, quelques millilitres de la
solution d’eau oxygénée, c’est-à-dire la quantité minimum pour que la
solution devienne limpide.
• Transvaser les solutions dans des fioles jaugées de 100 ml en filtrant si
nécessaire sur de la laine de verre, et compléter avec de l’eau distillée.
7.3. ANALYSE
7.3.1. Fonctionnement de l’appareillage (fig. XX. 1)
La pompe péristaltique entraîne simultanément la solution à analyser,
la solution réductrice de sel stanneux et l’air nécessaire à leur mélange et à
leur circulation. Au moment de l’arrivée de ce mélange dans le débulleur,
il y a séparation entre l’air et la phase aqueuse (a). Puis, tandis que la phase
aqueuse est évacuée, la phase gazeuse contenant la vapeur de mercure provenant de la réduction est dirigée vers la cellule.
L’absorbance du mercure passant dans la cellule de mesure est déterminée par le détecteur à 254 nm par rapport à l’air qui circule dans la cellule
de référence. L’absorbance est enregistrée en fonction du temps.
Une mesure nécessite un temps inférieur à 4 min : après l’introduction
du tube de pompe dans la solution, il faut attendre 2 min pour que la mesure
soit stationnaire, puis encore 2 min pour que, sans pompage de la solution à
analyser, la plume de l’enregistreur revienne à la ligne de base.
Le fonctionnement en continu de l’installation permet un passage successif des solutions à analyser ; il permet aussi, de ce fait même, de travailler
sur des séries.
Les solutions d’une série d’échantillons préparées comme il vient d’être
indiqué, sont pompées dans l’installation, et les « pics » correspondant à
chacune d’elles sont enregistrés.
7 * 3.2. Etalonnage
L’étalonnage de l’appareillage est effectué avec des solutions de chlorure mercurique dont les concentrations en mercure varient de 0,25 à
I ) Il peut y avoir, dans le cas de certains échantillons de poisson, formation de mousses au niveau
u débulleur de l’installation, et en conséquence passage d’eau dans la cellule. Ceci est évité en
ajoutant dans la solution réductrice quelques gouttes d’alcool isoamylique, et en pompant la
couche surnageante jusqu’au débulleur.
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