Chapitre IV
Matériel et méthodes d’analyse
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Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l’évaporation à l’étuve car dans ce
dernier cas l’élévation de température peut être une source de pertes des métaux les plus
volatiles en particulier le mercure. (Charlou et Joanny, 1983).
b. Broyage
Après lyophilisation, Les sédiments sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à
l’obtention d’une poudre fine sans appliquer une force physique sur ces derniers.
Cette dernière est récupérée dans des piluliers en plastique et stockée dans un dessiccateur
en présence de gel de silice.
c. Homogénéisation
Pour avoir une répartition homogène des particules de sédiment dans l’échantillon, ce dernier
nécessite une opération d’homogénéisation. Cette dernière permet de prélever ainsi une
quantité de sédiment représentative de l’échantillon. Homogénéisation du sédiment broyé se
fait soit par agitation manuelle ou par un agitateur électrique pendant quelques minutes.
d. Extraction des métaux lourds
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise en
solution pour faciliter le dosage par absorption atomique. ce protocole décrit est celui adopté
par Charlou et Joanny (1983) et U.N.E.P./I.A.E.A.(1985 a et b, 1986a et b, 1998, 2001).
Cependant, certaines étapes ont été modifiées en fonction des réactifs et du matériel
disponible au laboratoire.
Minéralisation à blanc
Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc. On met dans chaque
godet à téflon 4 ml d’acide nitrique 69 %. On ferme hermétiquement les godets. Puis on
réchauffe sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 2 h 30 min
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis
on ouvre les godets et on rince à l’eau bidistillée et on sèche dans l’étuve.
Minéralisation des échantillons de sédiment
Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A. (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante
dans des godets en téflon. On pèse environ 0.5 g de sédiment lyophilisé et l’introduire dans
chaque godet. On y ajoute 6 ml d’eau régale (1volume d’acide nitrique (HNO3) concentré à
69 % + 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) concentré à 37 %) puis on ferme
hermétiquement les godets. (Figure 21)
Matériel et méthodes d’analyse
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Ce moyen de déshydratation est préférable à celui de l’évaporation à l’étuve car dans ce
dernier cas l’élévation de température peut être une source de pertes des métaux les plus
volatiles en particulier le mercure. (Charlou et Joanny, 1983).
b. Broyage
Après lyophilisation, Les sédiments sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine jusqu’à
l’obtention d’une poudre fine sans appliquer une force physique sur ces derniers.
Cette dernière est récupérée dans des piluliers en plastique et stockée dans un dessiccateur
en présence de gel de silice.
c. Homogénéisation
Pour avoir une répartition homogène des particules de sédiment dans l’échantillon, ce dernier
nécessite une opération d’homogénéisation. Cette dernière permet de prélever ainsi une
quantité de sédiment représentative de l’échantillon. Homogénéisation du sédiment broyé se
fait soit par agitation manuelle ou par un agitateur électrique pendant quelques minutes.
d. Extraction des métaux lourds
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise en
solution pour faciliter le dosage par absorption atomique. ce protocole décrit est celui adopté
par Charlou et Joanny (1983) et U.N.E.P./I.A.E.A.(1985 a et b, 1986a et b, 1998, 2001).
Cependant, certaines étapes ont été modifiées en fonction des réactifs et du matériel
disponible au laboratoire.
Minéralisation à blanc
Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à blanc. On met dans chaque
godet à téflon 4 ml d’acide nitrique 69 %. On ferme hermétiquement les godets. Puis on
réchauffe sur une plaque chauffante à 120 °C pendant 2 h 30 min
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis
on ouvre les godets et on rince à l’eau bidistillée et on sèche dans l’étuve.
Minéralisation des échantillons de sédiment
Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A. (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante
dans des godets en téflon. On pèse environ 0.5 g de sédiment lyophilisé et l’introduire dans
chaque godet. On y ajoute 6 ml d’eau régale (1volume d’acide nitrique (HNO3) concentré à
69 % + 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) concentré à 37 %) puis on ferme
hermétiquement les godets. (Figure 21)