Chapitre 3: matériel et méthodes
48
Rinçage à l’acétone.
Rinçage à l’hexane.
Mettre à l’étuve à 300 °C pendant 24 h et Couvrir avec du papier aluminium
calciné.
Traitement des échantillons
Les étapes du traitement des sédiments sont récapitulées dans le schéma suivant :
Figure III.4: Schéma récapitulatif des étapes du traitement des sédiments pour les
hydrocarbures.
Lyophilisation
Cette étape se repose à mettre les échantillons congelés dans le lyophilisateur pendant 48 h
à -50 °C et sous pression de 10
−1 bar.
Le broyage
Les échantillons lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine conditionné au
préalable pour chaque utilisation. Le conditionnement se fait comme suit :
Lavage avec le détergent.
Rinçage avec l’eau de robinet puis avec l’eau bi distillée.
Séchage à l’étuve à 120 °C.
Conditionnement avec l’acétone puis l’hexane.
Deuxième séchage à l’étuve.
L’extraction des hydrocarbures
L’extraction se fait par un extracteur soxhlet, à l’aide d’une cartouche
préalablement conditionnée.
Purification et
fractionnement sur
colonne alumine / gel
de silice.
Concentration a
2ml (jet d’azote).
Concentration à
10ml (évaporateur
rotatif).
Extraction soxhlet
(mélange binaire hexane/
dichlorométhane 50/50).
Congélation à
-18°C
Lyophilisation (48H
à -45°C, 10
-1 bar).
Broyage (mortier en
porcelaine).
Fraction1 :
hydrocarbures
Aliphatiques.
Addition de 20ml
d’hexane.
Fraction1 :
hydrocarbures
aromatiques.
Addition de 20ml
de mélange binaire
hexane/dichlorométhane.
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Rinçage à l’acétone.
Rinçage à l’hexane.
Mettre à l’étuve à 300 °C pendant 24 h et Couvrir avec du papier aluminium
calciné.
Traitement des échantillons
Les étapes du traitement des sédiments sont récapitulées dans le schéma suivant :
Figure III.4: Schéma récapitulatif des étapes du traitement des sédiments pour les
hydrocarbures.
Lyophilisation
Cette étape se repose à mettre les échantillons congelés dans le lyophilisateur pendant 48 h
à -50 °C et sous pression de 10
−1 bar.
Le broyage
Les échantillons lyophilisés sont broyés à l’aide d’un mortier en porcelaine conditionné au
préalable pour chaque utilisation. Le conditionnement se fait comme suit :
Lavage avec le détergent.
Rinçage avec l’eau de robinet puis avec l’eau bi distillée.
Séchage à l’étuve à 120 °C.
Conditionnement avec l’acétone puis l’hexane.
Deuxième séchage à l’étuve.
L’extraction des hydrocarbures
L’extraction se fait par un extracteur soxhlet, à l’aide d’une cartouche
préalablement conditionnée.
Purification et
fractionnement sur
colonne alumine / gel
de silice.
Concentration a
2ml (jet d’azote).
Concentration à
10ml (évaporateur
rotatif).
Extraction soxhlet
(mélange binaire hexane/
dichlorométhane 50/50).
Congélation à
-18°C
Lyophilisation (48H
à -45°C, 10
-1 bar).
Broyage (mortier en
porcelaine).
Fraction1 :
hydrocarbures
Aliphatiques.
Addition de 20ml
d’hexane.
Fraction1 :
hydrocarbures
aromatiques.
Addition de 20ml
de mélange binaire
hexane/dichlorométhane.
