Chapitre 3: matériel et méthodes
41
Extraction des métaux lourds
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise
en solution pour faciliter le dosage par absorption atomique.
Ce protocole décrit est celui adopté par (Charlou et Joanny (1983) et
U.N.E.P./I.A.E.A.(1985 a et b, 1986a et b, 1998,). Cependant, certaines étapes ont été
modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
Minéralisation à blanc Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à
blanc. On met dans chaque godet à téflon 4 ml d’acide nitrique 69 %. On ferme
hermétiquement les godets. Puis on réchauffe sur une plaque chauffante à 120 °C
pendant 2 h 30 min On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de
sécurité doucement, puis on ouvre les godets et on rince à l’eau bidistillée et on sèche
dans l’étuve.
Minéralisation des échantillons de sédiment Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A. (1998), la
minéralisation a lieu sous hotte aspirante dans des godets en téflon. On pèse environ 0.5 g de
sédiment lyophilisé et l’introduire dans chaque godet. On y ajoute 6 ml d’eau régale (1volume
d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 69 % + 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) concentré
à 37 %) puis on ferme hermétiquement les godets.
Laisser les échantillons à température ambiante toute une nuit (minéralisation à froid)
puis on les met le lendemain sur la plaque chauffante à 120 °C pendant 2 h 30 min En
ce qui concerne les échantillons destinés à l’analyse du mercure, il faut peser le même
poids de sédiment lyophilisé et ajouter 4 ml d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 69 %
et 2 ml d’acide sulfurique (H2SO 4 ) concentré à 96 %, puis fermer hermétiquement les
godets.
Laisser les échantillons à température ambiante toute une nuit puis les mettre sur
plaque chauffante à 90 °C pendant 2 h 30 min.
Laisser refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis
ouvrir les godets et transférer les minéralisâtes dans des tubes en polypropylène de 50
ml. il faut rincer bien les godets avec l’eau bidistillée au moins 3 fois en récupérant le
maximum des rinçages dans les tubes en polypropylène. Et ajuster ensuite jusqu’au
trait de jauge de 50 ml avec l’eau bidistillée.
Ajouter dans les tubes destinés à l’analyse du mercure 1 ml de bichromate de
potassium
La solution obtenue doit être agitée. Elle est ensuite conservée au réfrigérateur à + 4
°C jusqu’au moment du dosage afin d’éviter toute perte et contamination (AIEA,
2001).
Un godet pour témoin blanc a été inséré avec chaque série d’échantillons et subit le
même traitement que ces derniers.
Analyse des métaux lourds par spectrophotométrie d’absorption atomique
C’est la méthode d’analyse des éléments à l’état de traces la plus utilisée et précise dans ce
domaine, c’est une technique fiable et relativement peu onéreuse pour l’analyse d’éléments
en trace recommandée par Pinta (1971), et Charlou et Joanny (1983).
L’analyse par SAA consiste en la détermination de la concentration d’une substance
d’après l’absorption d’une radiation caractéristique de l’élément recherché.
41
Extraction des métaux lourds
La digestion consiste à libérer les différents métaux adsorbés à la surface des particules
sédimentaires et/ou piégés par la matière organique et les minéraux par extraction et mise
en solution pour faciliter le dosage par absorption atomique.
Ce protocole décrit est celui adopté par (Charlou et Joanny (1983) et
U.N.E.P./I.A.E.A.(1985 a et b, 1986a et b, 1998,). Cependant, certaines étapes ont été
modifiées en fonction des réactifs et du matériel disponible au laboratoire.
Minéralisation à blanc Avant d’utiliser les godets, on procède à une minéralisation à
blanc. On met dans chaque godet à téflon 4 ml d’acide nitrique 69 %. On ferme
hermétiquement les godets. Puis on réchauffe sur une plaque chauffante à 120 °C
pendant 2 h 30 min On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de
sécurité doucement, puis on ouvre les godets et on rince à l’eau bidistillée et on sèche
dans l’étuve.
Minéralisation des échantillons de sédiment Selon le protocole décrit par l’A.I.E.A. (1998), la
minéralisation a lieu sous hotte aspirante dans des godets en téflon. On pèse environ 0.5 g de
sédiment lyophilisé et l’introduire dans chaque godet. On y ajoute 6 ml d’eau régale (1volume
d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 69 % + 3 volumes d’acide chlorhydrique (HCl) concentré
à 37 %) puis on ferme hermétiquement les godets.
Laisser les échantillons à température ambiante toute une nuit (minéralisation à froid)
puis on les met le lendemain sur la plaque chauffante à 120 °C pendant 2 h 30 min En
ce qui concerne les échantillons destinés à l’analyse du mercure, il faut peser le même
poids de sédiment lyophilisé et ajouter 4 ml d’acide nitrique (HNO 3 ) concentré à 69 %
et 2 ml d’acide sulfurique (H2SO 4 ) concentré à 96 %, puis fermer hermétiquement les
godets.
Laisser les échantillons à température ambiante toute une nuit puis les mettre sur
plaque chauffante à 90 °C pendant 2 h 30 min.
Laisser refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement, puis
ouvrir les godets et transférer les minéralisâtes dans des tubes en polypropylène de 50
ml. il faut rincer bien les godets avec l’eau bidistillée au moins 3 fois en récupérant le
maximum des rinçages dans les tubes en polypropylène. Et ajuster ensuite jusqu’au
trait de jauge de 50 ml avec l’eau bidistillée.
Ajouter dans les tubes destinés à l’analyse du mercure 1 ml de bichromate de
potassium
La solution obtenue doit être agitée. Elle est ensuite conservée au réfrigérateur à + 4
°C jusqu’au moment du dosage afin d’éviter toute perte et contamination (AIEA,
2001).
Un godet pour témoin blanc a été inséré avec chaque série d’échantillons et subit le
même traitement que ces derniers.
Analyse des métaux lourds par spectrophotométrie d’absorption atomique
C’est la méthode d’analyse des éléments à l’état de traces la plus utilisée et précise dans ce
domaine, c’est une technique fiable et relativement peu onéreuse pour l’analyse d’éléments
en trace recommandée par Pinta (1971), et Charlou et Joanny (1983).
L’analyse par SAA consiste en la détermination de la concentration d’une substance
d’après l’absorption d’une radiation caractéristique de l’élément recherché.