Chapitre 3
Matériel et méthodes
42
R
2 (= 0,998) est le coefficient de corrélation du « lissage » par une droite (Figure 3.9). La
loi de Béer Lambert est vérifiée jusqu'à plus de 10 μmole/1.
Figure 3.9 : Courbe d'étalonnage de l'ammonium
V.4. 2. Principe de dosage des Nitrates et Nitrites (NO 3
− , NO 2
- )
La méthode est basée sur la réduction des nitrates en nitrites par passage de l’échantillon sur
une colonne de cadmium traité au cuivre (Wood et al, 1967, in Aminot et Kérouel, 2004).
Après cette réduction les nitrites sont dosés selon les conditions réactionnelles décrites par
Bendshneider et Robinson (1952) (in Aminot et Kérouel, 2004). Cette méthode automatisée
s'applique à des concentrations allant 1 à 100 ppb N. En effet, les nitrites forment un
diazoïque par réaction avec la sulfanilamide en milieu acide (pH < 2). Ce composé formera
ensuite, en présence de N-naphtylethylene di-amine, un composé azoïque de couleur rosée
absorbant un maximum de lumière à 540 nm (SKALAR®,1998).
a) Préparation des réactifs et des standards (annexe).
b) Activation de la colonne réductrice de Cadmium (annexe).
c) Procédure de remplissage de la colonne
d)
3g de granules de cadmium sont lavés à l’éther éthylène puis rincer abondamment a
l’eau distillée.
Rinçage à l’acide chlorhydrique (4N) environ 50 ml
Lavage a l’eau distillée
Rinçage une seconde fois a l’acide chlorhydrique environ 50 ml puis lavage à l’eau
distillée.
Ajoutez 50 ml de la solution de sulfate de cuivre (2%) et remuez pendant 5 minutes
jusqu'à la disparition de la couleur bleue et l'apparition de particules colloïdales
rougeâtres ;
Rincer les grains de cadmium plusieurs fois à l'eau distillée.
Rinçage une seconde fois au sulfate de cuivre et nettoyage à l’eau distillée.
Matériel et méthodes
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R
2 (= 0,998) est le coefficient de corrélation du « lissage » par une droite (Figure 3.9). La
loi de Béer Lambert est vérifiée jusqu'à plus de 10 μmole/1.
Figure 3.9 : Courbe d'étalonnage de l'ammonium
V.4. 2. Principe de dosage des Nitrates et Nitrites (NO 3
− , NO 2
- )
La méthode est basée sur la réduction des nitrates en nitrites par passage de l’échantillon sur
une colonne de cadmium traité au cuivre (Wood et al, 1967, in Aminot et Kérouel, 2004).
Après cette réduction les nitrites sont dosés selon les conditions réactionnelles décrites par
Bendshneider et Robinson (1952) (in Aminot et Kérouel, 2004). Cette méthode automatisée
s'applique à des concentrations allant 1 à 100 ppb N. En effet, les nitrites forment un
diazoïque par réaction avec la sulfanilamide en milieu acide (pH < 2). Ce composé formera
ensuite, en présence de N-naphtylethylene di-amine, un composé azoïque de couleur rosée
absorbant un maximum de lumière à 540 nm (SKALAR®,1998).
a) Préparation des réactifs et des standards (annexe).
b) Activation de la colonne réductrice de Cadmium (annexe).
c) Procédure de remplissage de la colonne
d)
3g de granules de cadmium sont lavés à l’éther éthylène puis rincer abondamment a
l’eau distillée.
Rinçage à l’acide chlorhydrique (4N) environ 50 ml
Lavage a l’eau distillée
Rinçage une seconde fois a l’acide chlorhydrique environ 50 ml puis lavage à l’eau
distillée.
Ajoutez 50 ml de la solution de sulfate de cuivre (2%) et remuez pendant 5 minutes
jusqu'à la disparition de la couleur bleue et l'apparition de particules colloïdales
rougeâtres ;
Rincer les grains de cadmium plusieurs fois à l'eau distillée.
Rinçage une seconde fois au sulfate de cuivre et nettoyage à l’eau distillée.
