2.3.2.2. Minéralisation des échantillons
Selon le protocole décrit par l’AIEA (1998), la minéralisation a lieu sous hotte aspirante
dans un godet en téflon. On pèse environ 0.5 g de sédiment lyophilisé. On y ajoute 2 ml d’eau
régale (HNO3 : HCl, 1 :3 V/V) puis on ferme hermétiquement les godets. On laisse les
échantillons à température ambiante une nuit, afin d’éviter un début de réaction trop brusque
(minéralisation à blanc) puis on les met sur plaque chauffante à 120°C pendant 2h30min.
On laisse refroidir les échantillons avant d’ouvrir la soupape de sécurité doucement,
puis ouvrir les godets et on transfère les échantillons dans les tubes en polypropylène de 50
ml.
Rincer les godets avec l’eau distillée au moins 3 fois en récupérant les rinçages des godets et
on ajuste jusqu’au trait de jauge de 50 ml avec l’eau distillée.
La solution obtenue doit être agitée. Elle est ensuite conservée dans un réfrigérateur à + 4°C
jusqu’au moment du dosage afin d’éviter toute perte et contamination (AIEA, 2001).
A chaque série de 12 échantillons nous intégrons un blanc (2 ml d’eau régale).
2.4. Analyse des métaux traces
La méthode de dosage utilisée est la spectrophotométrie d’absorption atomique (SAA).
2.4.1. Spectrophotométrie d’absorption atomique (SAA)
Bien qu’en théorie rien ne s’oppose à une absorption d’une lumière convenablement choisie
par les atomes, la mise au point d’une méthode de dosage fondée sur ce principe a présenté
beaucoup de difficultés et ce n’est qu’en 1955 qu’elle a été réalisée par Walsh (Hamon et al.,
2002)
La spectrophotométrie d’absorption atomique est une technique d’analyse quantitative, fondée
sur le phénomène d’absorption de radiations lumineuses par des atomes libres (Pere, 1999),
elle est largement appliquée (Forstner et Salomons, 1980), sélective (Lagha, 1998),simple et
très documentée (AIEA, 2001), bien adaptée ( Boust,1981) et recommandée pour l’analyse
des métaux lourds ( Asso, 1982).
Les éléments métalliques adsorbés sur les sédiments marins sont analysés par SAA selon les
protocoles expérimentaux décrits (AIEA, 2001).
Les analyses des métaux traces dans le sédiment ont été réalisées sur absorption de marque
HITACHI, modèle Z-5000 équipé de four et flamme par correction effet Zeeman.
2.4.1.1. Principe de la spectrophotométrie d’absorption atomique
Le passage de la forme ionique (métal en solution) à la forme atomique se produit par une
source thermique (source d’atomisation). Les atomes ainsi formés passent d’un niveau
énergétique fondamental (état initial) à un niveau plus élevé (état excité) traversé par un
faisceau de lumière à mesure et d’intensité incidente I o .
l’absorbance correspond à la différence entre l’intensité incidente (Io) et l’intensité transmise
(I).cette différence ( I-Io) est déterminée par un photomultiplicateur qui lui transforme cette
intensité lumineuse en courant électrique quantifiable.