Chapitre II
Matériel et méthodes
66
(l’ENSC Mulhouse, France) grâce à un spectromètre Nicolet Magna-IR 760 à
transformée de Fourier équipé d’une séparatrice en KBr. Le rayonnement infrarouge
est fourni par un filament de SiC de type Globar. Deux configurations du
spectromètre sont possibles : analyse de l’échantillon sous la forme d’une pastille
(quelques mg d’échantillon dans du KBr) ou étude sous microscope (échantillon
déposé sur une fenêtre de NaCl). Un balayage d’air sec permet de maintenir une
surpression dans l’enceinte du microscope et du spectromètre afin de minimiser les
perturbations liées à la présence du CO2 et de la vapeur d’eau atmosphériques.
Les échantillons sont broyés et la poudre est placée sur la fenêtre de NaCl sous
le microscope. La taille des grains analysés est d’environ 30 μm d’épaisseur pour un
faisceau de 100 μm de diamètre. L’acquisition des spectres se fait par accumulation
de 200 scans d’une seconde, avec une résolution nominale de 2 cm
-1 sur une plage de
longueur d’onde de 400 à 4000 cm
-1 .
B-5 Analyse structurale par diffraction des RX
La caractérisation aux rayons X est nécessaire pour l'identification des
différentes phases cristallines (calcite, quartz, feldspath…) contenues dans les
sédiments.
Les analyses ont été réalisées sur un diffractomètre Panalytical X'Pert Pro
MPD theta/2theta de Philips (à tube radiogène à anticathodes Cu, Cd, détecteur
X'Celerator, chambre en température Anton Paar HTK12 de 20°C à 1200°C (sous
atmosphère contrôlée), monochromateur avant Ge) du Laboratoire des Matériaux à
Porosité Controlée (Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Mulhouse, France).
Les échantillons solides finement broyés, sont montés sur des portes
échantillons adéquats, sont soumis à un faisceau de rayons X pour être diffractés par
les plans réticulaires des phases cristallines, en effet il existe une relation entre l’angle
du faisceau diffracté et la distance réticulaire séparant les plans d’atomes au sein d‘un
réseau cristallin ; celle-ci est régie par la loi de Bragg n λ = 2dsinθ (où λ = longueur
Matériel et méthodes
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(l’ENSC Mulhouse, France) grâce à un spectromètre Nicolet Magna-IR 760 à
transformée de Fourier équipé d’une séparatrice en KBr. Le rayonnement infrarouge
est fourni par un filament de SiC de type Globar. Deux configurations du
spectromètre sont possibles : analyse de l’échantillon sous la forme d’une pastille
(quelques mg d’échantillon dans du KBr) ou étude sous microscope (échantillon
déposé sur une fenêtre de NaCl). Un balayage d’air sec permet de maintenir une
surpression dans l’enceinte du microscope et du spectromètre afin de minimiser les
perturbations liées à la présence du CO2 et de la vapeur d’eau atmosphériques.
Les échantillons sont broyés et la poudre est placée sur la fenêtre de NaCl sous
le microscope. La taille des grains analysés est d’environ 30 μm d’épaisseur pour un
faisceau de 100 μm de diamètre. L’acquisition des spectres se fait par accumulation
de 200 scans d’une seconde, avec une résolution nominale de 2 cm
-1 sur une plage de
longueur d’onde de 400 à 4000 cm
-1 .
B-5 Analyse structurale par diffraction des RX
La caractérisation aux rayons X est nécessaire pour l'identification des
différentes phases cristallines (calcite, quartz, feldspath…) contenues dans les
sédiments.
Les analyses ont été réalisées sur un diffractomètre Panalytical X'Pert Pro
MPD theta/2theta de Philips (à tube radiogène à anticathodes Cu, Cd, détecteur
X'Celerator, chambre en température Anton Paar HTK12 de 20°C à 1200°C (sous
atmosphère contrôlée), monochromateur avant Ge) du Laboratoire des Matériaux à
Porosité Controlée (Ecole Nationale Supérieure de Chimie de Mulhouse, France).
Les échantillons solides finement broyés, sont montés sur des portes
échantillons adéquats, sont soumis à un faisceau de rayons X pour être diffractés par
les plans réticulaires des phases cristallines, en effet il existe une relation entre l’angle
du faisceau diffracté et la distance réticulaire séparant les plans d’atomes au sein d‘un
réseau cristallin ; celle-ci est régie par la loi de Bragg n λ = 2dsinθ (où λ = longueur