Chapitre II
Matériel et méthodes
63
Les ions ammonium déplacés sont dosés par spectrocolorimétrie sur la
solution précédente, une fois filtrée. Les concentrations trouvées sont converties en
cmol
+ /kg (centimoles de charges positives par kilogramme d’argile) ou en meq/100g.
B-2-4 Dosage des métaux à l’état de trace
Le but de cette analyse est de mesurer la concentration globale des éléments
faisant l'objet de cette étude, considérés comme polluants, le Pb, Zn, Cu et Cd. Ces
données permettent de déterminer les quantités initiales de ces éléments dans le
sédiment.
La norme NF X 31-151 est utilisée pour décrire la mise en solution des
éléments métalliques à l’état de trace, par attaque aux acides chlorhydrique et nitrique
(Communément dite méthode de l'eau régale) ou par attaque à l'acide fluorhydrique.
Ces méthodes conduisent à l'obtention d'une solution destinée à des dosages par
spectrométrie d'absorption ou d'émission atomique.
La méthode à l'eau régale ne permet pas la mise en solution des métaux liés à
la structure silicatée, alors que celle à l'acide fluorhydrique, permet de dissoudre les
composés silicatés. Cette méthode nécessite une calcination préalable à 450°C (afin
de détruire la matière organique), suivie d'une mise en solution de l'acide
fluorhydrique concentré en présence d'acide perchlorique. Après élimination des
acides fluorhydrique et perchlorique par évaporation, le résidu est attaqué par les
acides chlorhydrique et nitrique. L'inconvénient de cette méthode est l'éventuelle perte
d'éléments sous forme de composés volatils tels que le Hg ou le plomb tétraéthyle lors
de la calcination ainsi que l'évaporation de la silice sous forme de SiF 4 .
La méthode choisie pour cette étude est celle de l'acide fluorhydrique, les
analyses on été effectuées par (SAA) spectroscopie d’absorption atomique à
atomisation avec correction Zeeman, L’appareil utilisé est de type Varian AA6 du
Laboratoire des Matériaux à Porosité Controlée (Ecole Nationale Supérieure de
Chimie de Mulhouse, France).
Matériel et méthodes
63
Les ions ammonium déplacés sont dosés par spectrocolorimétrie sur la
solution précédente, une fois filtrée. Les concentrations trouvées sont converties en
cmol
+ /kg (centimoles de charges positives par kilogramme d’argile) ou en meq/100g.
B-2-4 Dosage des métaux à l’état de trace
Le but de cette analyse est de mesurer la concentration globale des éléments
faisant l'objet de cette étude, considérés comme polluants, le Pb, Zn, Cu et Cd. Ces
données permettent de déterminer les quantités initiales de ces éléments dans le
sédiment.
La norme NF X 31-151 est utilisée pour décrire la mise en solution des
éléments métalliques à l’état de trace, par attaque aux acides chlorhydrique et nitrique
(Communément dite méthode de l'eau régale) ou par attaque à l'acide fluorhydrique.
Ces méthodes conduisent à l'obtention d'une solution destinée à des dosages par
spectrométrie d'absorption ou d'émission atomique.
La méthode à l'eau régale ne permet pas la mise en solution des métaux liés à
la structure silicatée, alors que celle à l'acide fluorhydrique, permet de dissoudre les
composés silicatés. Cette méthode nécessite une calcination préalable à 450°C (afin
de détruire la matière organique), suivie d'une mise en solution de l'acide
fluorhydrique concentré en présence d'acide perchlorique. Après élimination des
acides fluorhydrique et perchlorique par évaporation, le résidu est attaqué par les
acides chlorhydrique et nitrique. L'inconvénient de cette méthode est l'éventuelle perte
d'éléments sous forme de composés volatils tels que le Hg ou le plomb tétraéthyle lors
de la calcination ainsi que l'évaporation de la silice sous forme de SiF 4 .
La méthode choisie pour cette étude est celle de l'acide fluorhydrique, les
analyses on été effectuées par (SAA) spectroscopie d’absorption atomique à
atomisation avec correction Zeeman, L’appareil utilisé est de type Varian AA6 du
Laboratoire des Matériaux à Porosité Controlée (Ecole Nationale Supérieure de
Chimie de Mulhouse, France).