Chapitre III
Matériels et Méthodes
46
On laisse refroidir les godets après les 2h30 du réchauffement, on ouvre
soigneusement les soupapes puis on ouvre les godets tout en récupérant l’acide pour
autres utilisations et rincer à l’eau bi-distillée puis le séchage à l’étuve.
Minéralisation des échantillons
Dans des godets étiquetés on pèse environs 0,5 g de sédiment lyophilisé, on y ajoute
de l’eau régale (6 ml d’acide chlorhydrique HCl + 2 ml d’acide nitrique HNO3¯) puis
on ferme les godets. On ajoute des blancs pour chaque série (6ml de HCl + 2 ml de
HNO3¯) .On laisse les échantillons et les blanc à température ambiante pendant 1
heure, c’est la minéralisation à froid afin d’éviter une réaction accélérée. Les godets
sont ensuite mis sur la plaque chauffante pendant 2h30 (Fig.4 annexe 2) Après la
minéralisation sur la plaque chauffante on laisse refroidir les échantillons, puis on
ouvre les soupapes doucement et on ouvre les godets où les minéralisas sont
transférés dans des tubes en polypropylène de 50 ml tout en récupérant l’eau de
rinçage au moins 3 fois des godets y compris les couvercles puis on ajoute de l’eau
distillée jusqu’à atteindre le trait de jauge (50 ml), puis on agite la solution obtenue.
Les tubes sont mis dans un support et conservés au réfrigérateur afin de doser les
minéralisas par la SAA.
2.3.1.4 Le dosage des métaux lourds par la SAA
Définition de la SAA
La spectrométrie d'absorption atomique (SAA) constitue un outil privilégié
d'analyse en sciences environnementales. Couplée à un four graphite, la
spectrométrie SAA autorise le dosage d'éléments majeurs et traces dans divers
types de substrats : végétaux, sols, sédiments, roches, aliments, déchets solides,
effluents liquides, eaux souterraines, eaux de surface, eaux usées, etc. Elle étudie
les émissions ou les absorptions de lumière par l’atome libre.
Les analyses des métaux traces dans le sédiment ont été réalisées sur un
spectrophotomètre d’absorption atomique de marque Perkin Elmer model
AAnalyst 700 à flamme et correction par le Détruim (Fig.5, annexe 2).
Le principe de la SAA
Dans son principe, la spectrométrie SAA consiste à vaporiser l'échantillon liquide
et à le chauffer à l'aide d'une flamme ou d'un four. La flamme est dirigée vers une
lumière émise par une lampe appropriée émettant les longueurs d'onde
caractéristiques de l'élément recherché. En traversant la flamme, les ondes
lumineuses - dont les longueurs d'onde correspondent à l'élément dosé sont
Matériels et Méthodes
46
On laisse refroidir les godets après les 2h30 du réchauffement, on ouvre
soigneusement les soupapes puis on ouvre les godets tout en récupérant l’acide pour
autres utilisations et rincer à l’eau bi-distillée puis le séchage à l’étuve.
Minéralisation des échantillons
Dans des godets étiquetés on pèse environs 0,5 g de sédiment lyophilisé, on y ajoute
de l’eau régale (6 ml d’acide chlorhydrique HCl + 2 ml d’acide nitrique HNO3¯) puis
on ferme les godets. On ajoute des blancs pour chaque série (6ml de HCl + 2 ml de
HNO3¯) .On laisse les échantillons et les blanc à température ambiante pendant 1
heure, c’est la minéralisation à froid afin d’éviter une réaction accélérée. Les godets
sont ensuite mis sur la plaque chauffante pendant 2h30 (Fig.4 annexe 2) Après la
minéralisation sur la plaque chauffante on laisse refroidir les échantillons, puis on
ouvre les soupapes doucement et on ouvre les godets où les minéralisas sont
transférés dans des tubes en polypropylène de 50 ml tout en récupérant l’eau de
rinçage au moins 3 fois des godets y compris les couvercles puis on ajoute de l’eau
distillée jusqu’à atteindre le trait de jauge (50 ml), puis on agite la solution obtenue.
Les tubes sont mis dans un support et conservés au réfrigérateur afin de doser les
minéralisas par la SAA.
2.3.1.4 Le dosage des métaux lourds par la SAA
Définition de la SAA
La spectrométrie d'absorption atomique (SAA) constitue un outil privilégié
d'analyse en sciences environnementales. Couplée à un four graphite, la
spectrométrie SAA autorise le dosage d'éléments majeurs et traces dans divers
types de substrats : végétaux, sols, sédiments, roches, aliments, déchets solides,
effluents liquides, eaux souterraines, eaux de surface, eaux usées, etc. Elle étudie
les émissions ou les absorptions de lumière par l’atome libre.
Les analyses des métaux traces dans le sédiment ont été réalisées sur un
spectrophotomètre d’absorption atomique de marque Perkin Elmer model
AAnalyst 700 à flamme et correction par le Détruim (Fig.5, annexe 2).
Le principe de la SAA
Dans son principe, la spectrométrie SAA consiste à vaporiser l'échantillon liquide
et à le chauffer à l'aide d'une flamme ou d'un four. La flamme est dirigée vers une
lumière émise par une lampe appropriée émettant les longueurs d'onde
caractéristiques de l'élément recherché. En traversant la flamme, les ondes
lumineuses - dont les longueurs d'onde correspondent à l'élément dosé sont