Résultats et discussions
32
Où :
S1 : écart type d’une série de mesures se référant à la réplicabilité
S2 : écart type d’une série de mesures se référant à la répétabilité
t(0,975 ; n-1) : valeur tabulée de la loi t de Student à (n -1) degré de liberté et à un niveau de
signification α de 0,05 (test bilatéral) et qui est égale à 2,262 pour n-1=9.
Ces deux dernières valeurs permettent de calculer l’intervalle de confiance (IC) :
IC= x ±
n
s
t
n
.
)
1
;
975
,
0
(
(11)
et aussi le coefficient de variation (CV) :
CV=100. x
s
(12)
Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 7. Le coefficient de variation (CV) obtenu
est inférieur à 12% et dénote une bonne précision de la méthode d’analyse.
Tableau 7 : test de fidélité de l’appareil HPLC utilisé
Nous n’avons pas pu, faute de moyens, déterminé les deux autres paramètres à savoir la
reproductibilité (analyste différent, appareil différent) et la justesse (accord avec une valeur
certifiée par un organisme reconnu).
I.1.3. Discussion
La validation de la méthode a nécessité beaucoup de temps mais reste indispensable pour
évaluer correctement une méthode d’extraction et de purification des résidus de l’ibuprofène
dans l’eau. Le temps de rétention du pic chromatographique de cette molécule dans les
conditions analytiques choisies est de 2,9 minutes, ce qui permet l’analyse d’un grand nombre
d’échantillons par jour. Un chromatogramme d’une solution contenant 10 mg.L
-1
et le spectre
d’adsorption correspondant sont présentés dans la figure 7.
Réplicabilité
Répétabilité
IC mg.L
-1
CV (%)
0 ,12
0,13
0,095- 0,135
11,83
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Où :
S1 : écart type d’une série de mesures se référant à la réplicabilité
S2 : écart type d’une série de mesures se référant à la répétabilité
t(0,975 ; n-1) : valeur tabulée de la loi t de Student à (n -1) degré de liberté et à un niveau de
signification α de 0,05 (test bilatéral) et qui est égale à 2,262 pour n-1=9.
Ces deux dernières valeurs permettent de calculer l’intervalle de confiance (IC) :
IC= x ±
n
s
t
n
.
)
1
;
975
,
0
(
(11)
et aussi le coefficient de variation (CV) :
CV=100. x
s
(12)
Les résultats obtenus sont consignés dans le tableau 7. Le coefficient de variation (CV) obtenu
est inférieur à 12% et dénote une bonne précision de la méthode d’analyse.
Tableau 7 : test de fidélité de l’appareil HPLC utilisé
Nous n’avons pas pu, faute de moyens, déterminé les deux autres paramètres à savoir la
reproductibilité (analyste différent, appareil différent) et la justesse (accord avec une valeur
certifiée par un organisme reconnu).
I.1.3. Discussion
La validation de la méthode a nécessité beaucoup de temps mais reste indispensable pour
évaluer correctement une méthode d’extraction et de purification des résidus de l’ibuprofène
dans l’eau. Le temps de rétention du pic chromatographique de cette molécule dans les
conditions analytiques choisies est de 2,9 minutes, ce qui permet l’analyse d’un grand nombre
d’échantillons par jour. Un chromatogramme d’une solution contenant 10 mg.L
-1
et le spectre
d’adsorption correspondant sont présentés dans la figure 7.
Réplicabilité
Répétabilité
IC mg.L
-1
CV (%)
0 ,12
0,13
0,095- 0,135
11,83
