Chapitre III : Matériels et méthodes
50
2-4-1-3-1Dispositif de transformation de l’échantillon en atomes libres
A-Système Flamme (Brûleur) :
Les échantillons doivent être en solution. Il y a d'abord nébulisation (dispersion en un fin
brouillard du liquide à analyser) à l'aide d'un nébuliseur pneumatique puis atomisation
(dissociation en atomes du composé chimique introduit) à l'aide d'une flamme obtenue par
combustion grâce aux combustibles soit l’Air - Acétylène ou le Protoxyde d’azote –Acétylène.
B-Système Electrothermique (Four graphite) :
Un volume connu de la solution (quelques microlitres) à analyser est introduit via un capillaire
dans un tube en graphite (Four) par injection automatique du robot et maintenu dans une
atmosphère inerte. Le tube est porté ensuite à de très hautes températures (2000 - 2800 °C) selon
un programme de chauffage thermique comportant les étapes suivantes:
-Séchage - Minéralisation - Atomisation - Nettoyage.
L’absorption atomique électrothermique est 100 à 1000 fois plus sensible que la flamme. Elle est
utilisée notamment pour la détermination de concentration très faible (traces). C’est le cas de Cd,
Pb et Cu.
2-4-1-3-3 Un ensemble de mesure du degré d’absorption de la radiation
A –Monochromateur :
Le monochromateur a un pouvoir de résolution important. Il sélectionne la raie la plus intense du
spectre de l’élément à analyser.
B – Détecteur :
Le détecteur et le photomultiplicateur convertissent la lumière en signal électrique.
2-4-1-4 Les conditions spectrométriques
2-4-1-4-1 Limite de détection (L.D.) :
La limite de détection (seuil de détection) est définie par la plus petite valeur de concentration
mesurable, c’est-à-dire donnant une absorbance égale à deux fois la variation du bruit de fond de
la solution d’analyse. (Pinta, 1979 et Perkin-Elmer, 1982).
En Spectrophotométrie d’Absorption Atomique, la littérature scientifique contient un ensemble
de travaux concernant le seuil de détection dans la solution d’analyse, la sensibilité, le domaine
des concentrations dosables et le type de flamme à utiliser. Dans notre cas on a limité aux
conditions expérimentales réalisés et validés par le laboratoire régional centre de l’ONEDD et
qui sont cités dans le tableau ci-dessus.
Tableau 8 : Données analytiques en absorption atomique (Perkin Elmer® AAnalyst 700).
Paramètres Méthodes
d’analyse
Unité Valeurs limites Domaine réalisé
au laboratoire
Limite de
quantification
Pb
AAS FLAMME Mg/L 0.5
0.5- 7
0.2
Ni
AAS FLAMME Mg/L 0.3
0.3 - 2
0.2
Cu
AAS FLAMME Mg/L 0.5
0.5 - 5
0.1
Zn
AAS FLAMME Mg/L 0.3
0.3 - 2 0
0.03
Cd
AAS FLAMME Mg/L 0.2
0.2 - 2
0.03
Cr
AAS FLAMME Mg/L 0.5
0.5 - 5
0.2
50
2-4-1-3-1Dispositif de transformation de l’échantillon en atomes libres
A-Système Flamme (Brûleur) :
Les échantillons doivent être en solution. Il y a d'abord nébulisation (dispersion en un fin
brouillard du liquide à analyser) à l'aide d'un nébuliseur pneumatique puis atomisation
(dissociation en atomes du composé chimique introduit) à l'aide d'une flamme obtenue par
combustion grâce aux combustibles soit l’Air - Acétylène ou le Protoxyde d’azote –Acétylène.
B-Système Electrothermique (Four graphite) :
Un volume connu de la solution (quelques microlitres) à analyser est introduit via un capillaire
dans un tube en graphite (Four) par injection automatique du robot et maintenu dans une
atmosphère inerte. Le tube est porté ensuite à de très hautes températures (2000 - 2800 °C) selon
un programme de chauffage thermique comportant les étapes suivantes:
-Séchage - Minéralisation - Atomisation - Nettoyage.
L’absorption atomique électrothermique est 100 à 1000 fois plus sensible que la flamme. Elle est
utilisée notamment pour la détermination de concentration très faible (traces). C’est le cas de Cd,
Pb et Cu.
2-4-1-3-3 Un ensemble de mesure du degré d’absorption de la radiation
A –Monochromateur :
Le monochromateur a un pouvoir de résolution important. Il sélectionne la raie la plus intense du
spectre de l’élément à analyser.
B – Détecteur :
Le détecteur et le photomultiplicateur convertissent la lumière en signal électrique.
2-4-1-4 Les conditions spectrométriques
2-4-1-4-1 Limite de détection (L.D.) :
La limite de détection (seuil de détection) est définie par la plus petite valeur de concentration
mesurable, c’est-à-dire donnant une absorbance égale à deux fois la variation du bruit de fond de
la solution d’analyse. (Pinta, 1979 et Perkin-Elmer, 1982).
En Spectrophotométrie d’Absorption Atomique, la littérature scientifique contient un ensemble
de travaux concernant le seuil de détection dans la solution d’analyse, la sensibilité, le domaine
des concentrations dosables et le type de flamme à utiliser. Dans notre cas on a limité aux
conditions expérimentales réalisés et validés par le laboratoire régional centre de l’ONEDD et
qui sont cités dans le tableau ci-dessus.
Tableau 8 : Données analytiques en absorption atomique (Perkin Elmer® AAnalyst 700).
Paramètres Méthodes
d’analyse
Unité Valeurs limites Domaine réalisé
au laboratoire
Limite de
quantification
Pb
AAS FLAMME Mg/L 0.5
0.5- 7
0.2
Ni
AAS FLAMME Mg/L 0.3
0.3 - 2
0.2
Cu
AAS FLAMME Mg/L 0.5
0.5 - 5
0.1
Zn
AAS FLAMME Mg/L 0.3
0.3 - 2 0
0.03
Cd
AAS FLAMME Mg/L 0.2
0.2 - 2
0.03
Cr
AAS FLAMME Mg/L 0.5
0.5 - 5
0.2