I. Réactifs
I.1 Solution de molybdate d’ammonium
Produits chimiques exigés :
Tartrate de potassium et d’antimoine
K (SbO) C 4 H 4 O 6 .5H 2 O……………………………………………230 mg.
Acide sulfurique H 2 SO 4 (97 %) …………………………………..69.4 ml.
Molybdate d’ammonium (NH 4 )6Mo 7 O 24 .4H 2 O…………………..6g.
Eau distillée H 2 O ………………………………………………….1000 ml.
FFD6……………………………………………………………..2 ml.
Préparation:
Dissoudre le tartrate de potassium et d’antimoine dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter soigneusement
l’acide sulfurique en mélangeant constamment. Ajouter le molybdate d’ammonium et dissoudre.
Ajuster à 1 litre avec l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note :
Ne pas employer de cuillère en métal pour le molybdate d’ammonium. La sensibilité peut être
augmentée de 50 % en employant 35 ml d’acide sulfurique concentré au lieu de 69.4 ml.
Avec 35 ml l’interférence des silicates est de 10 % pour 300 ppb si et 10 % pour 10 ppb P.
Le pH final doit être inférieur à 1. La solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4° C quand la
solution n’est pas utilisée.
1.2
Solution d’acide ascorbique
Produits chimiques exigés :
Acide ascorbique C 6 H 8 O 6 ……………………………….6g.
Acétone C 3 H 6 O 8 ………………………………………...60g.
Eau distillée ……………………………………………1000ml.
FFD6……………………………………………………2ml.
Préparation
Dissoudre l’acide ascorbique dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter l’acétone. Ajuster à 1 litre avec de
l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note : la solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4 ° C quand la solution n’est pas utilisée.
1.3
Liquide de rinçage
Eau fraichement distillée H 2 O régénérée chaque semaine).
II.
Préparation des solutions étalons
2.1 Solution mère de 100 ppm P (*)
Produits chimiques exigés :
Dihydrogène o-phosphate de potassium KH 2 PO 4 ………………0.4394 g.
Eau distillée H 2 O.............................................................................1000 ml.
Préparation :
Dissoudre le dihydrogène o-phosphate de potassium dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajuster à 1 litre
avec de l’eau distillée et mélanger.
Note : la solution est stable pendant 4 semaines. Conserver à 4° C quand la solution n’est pas utilisée.
2.2
Solution fille de 10 ppm P
Diluer 10 ml de la solution mère à 100 ppm P dans 100 ml d’eau distillée.
Note : préparer la solution fille à 10 ppm P chaque semaine et les standards chaque jour.
(*) : les concentrations des solutions étalons sont transformées en µmoles/l de PO 4
-
.
Dosage des orthophosphates.
I.1 Solution de molybdate d’ammonium
Produits chimiques exigés :
Tartrate de potassium et d’antimoine
K (SbO) C 4 H 4 O 6 .5H 2 O……………………………………………230 mg.
Acide sulfurique H 2 SO 4 (97 %) …………………………………..69.4 ml.
Molybdate d’ammonium (NH 4 )6Mo 7 O 24 .4H 2 O…………………..6g.
Eau distillée H 2 O ………………………………………………….1000 ml.
FFD6……………………………………………………………..2 ml.
Préparation:
Dissoudre le tartrate de potassium et d’antimoine dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter soigneusement
l’acide sulfurique en mélangeant constamment. Ajouter le molybdate d’ammonium et dissoudre.
Ajuster à 1 litre avec l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note :
Ne pas employer de cuillère en métal pour le molybdate d’ammonium. La sensibilité peut être
augmentée de 50 % en employant 35 ml d’acide sulfurique concentré au lieu de 69.4 ml.
Avec 35 ml l’interférence des silicates est de 10 % pour 300 ppb si et 10 % pour 10 ppb P.
Le pH final doit être inférieur à 1. La solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4° C quand la
solution n’est pas utilisée.
1.2
Solution d’acide ascorbique
Produits chimiques exigés :
Acide ascorbique C 6 H 8 O 6 ……………………………….6g.
Acétone C 3 H 6 O 8 ………………………………………...60g.
Eau distillée ……………………………………………1000ml.
FFD6……………………………………………………2ml.
Préparation
Dissoudre l’acide ascorbique dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajouter l’acétone. Ajuster à 1 litre avec de
l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Note : la solution est stable pendant 5 jours. Conserver à 4 ° C quand la solution n’est pas utilisée.
1.3
Liquide de rinçage
Eau fraichement distillée H 2 O régénérée chaque semaine).
II.
Préparation des solutions étalons
2.1 Solution mère de 100 ppm P (*)
Produits chimiques exigés :
Dihydrogène o-phosphate de potassium KH 2 PO 4 ………………0.4394 g.
Eau distillée H 2 O.............................................................................1000 ml.
Préparation :
Dissoudre le dihydrogène o-phosphate de potassium dans ± 800 ml d’eau distillée. Ajuster à 1 litre
avec de l’eau distillée et mélanger.
Note : la solution est stable pendant 4 semaines. Conserver à 4° C quand la solution n’est pas utilisée.
2.2
Solution fille de 10 ppm P
Diluer 10 ml de la solution mère à 100 ppm P dans 100 ml d’eau distillée.
Note : préparer la solution fille à 10 ppm P chaque semaine et les standards chaque jour.
(*) : les concentrations des solutions étalons sont transformées en µmoles/l de PO 4
-
.
Dosage des orthophosphates.