Chapitre III : Matériels et méthodes
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mercure (II) permettant de complexer les ions chlorure. L’excès de dichromate de
potassium est dosé par le sulfate de fer et d’ammonium (Rodier, 2009).
Réactifs (voir annexe I pour leurs préparations)
Sulfate de mercure cristallisé HgSO 4 .
Solution sulfurique de sulfate d’argent Ag 2 SO 4
Solution de dichromate de potassium 0,25 N K 2 Cr 2 O 7 .
Solution de sulfate de fer et d’ammonium à 0,12 mol/L FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 ; 6 H 2 O.
Solution de ferroine.
Mode d’opératoire :
• Dans un tube de réaction introduire 10 ml d’échantillon dulie (2 fois)
• Ajouter 5,00 ml de la solution de dichromate de potassium (0,040 mol/l).
• Ajouter, lentement et avec précaution, 15 ml de la solution d’acide sulfurique
contenant le sulfate d’argent, en agitant soigneusement le tube.
• Mettre 1 à 2 gouttes d’acide sulfurique sur le col rodé du tube pour le lubrifier et
relier le réfrigérant au tube de réaction.
• Placer le tube dans le bloc chauffant et porter à ébullition (150 °C ± 5 °C) pendant
2 heures Figure (III.12).
• Arrêter le chauffage.
• Retirer les tubes avec leurs réfrigérants. Les laisser refroidir, puis rincer avec
précaution le réfrigérant en recueillant les eaux de lavage dans le tube de réaction.
• Transvaser le contenu du tube dans un erlenmeyer de 250 ml, rincer et diluer avec
environ 75 ml d’eau.
• Ajouter 2 à 3 gouttes de ferroïne et titrer avec la solution de sulfate de fer (II) et
d’ammonium
• Titrer par la solution de sulfate de fer et d’ammonium jusqu’au obtenir le virage
rouge violacé Figure(III.13)
• ESSAI À BLANC Procéder de la même manière en remplaçant l’échantillon par
10,0 ml d’eau déionisée.
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mercure (II) permettant de complexer les ions chlorure. L’excès de dichromate de
potassium est dosé par le sulfate de fer et d’ammonium (Rodier, 2009).
Réactifs (voir annexe I pour leurs préparations)
Sulfate de mercure cristallisé HgSO 4 .
Solution sulfurique de sulfate d’argent Ag 2 SO 4
Solution de dichromate de potassium 0,25 N K 2 Cr 2 O 7 .
Solution de sulfate de fer et d’ammonium à 0,12 mol/L FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 ; 6 H 2 O.
Solution de ferroine.
Mode d’opératoire :
• Dans un tube de réaction introduire 10 ml d’échantillon dulie (2 fois)
• Ajouter 5,00 ml de la solution de dichromate de potassium (0,040 mol/l).
• Ajouter, lentement et avec précaution, 15 ml de la solution d’acide sulfurique
contenant le sulfate d’argent, en agitant soigneusement le tube.
• Mettre 1 à 2 gouttes d’acide sulfurique sur le col rodé du tube pour le lubrifier et
relier le réfrigérant au tube de réaction.
• Placer le tube dans le bloc chauffant et porter à ébullition (150 °C ± 5 °C) pendant
2 heures Figure (III.12).
• Arrêter le chauffage.
• Retirer les tubes avec leurs réfrigérants. Les laisser refroidir, puis rincer avec
précaution le réfrigérant en recueillant les eaux de lavage dans le tube de réaction.
• Transvaser le contenu du tube dans un erlenmeyer de 250 ml, rincer et diluer avec
environ 75 ml d’eau.
• Ajouter 2 à 3 gouttes de ferroïne et titrer avec la solution de sulfate de fer (II) et
d’ammonium
• Titrer par la solution de sulfate de fer et d’ammonium jusqu’au obtenir le virage
rouge violacé Figure(III.13)
• ESSAI À BLANC Procéder de la même manière en remplaçant l’échantillon par
10,0 ml d’eau déionisée.