o 250ml d’acide sulfurique 2.5mol/l ;
o 100ml de solution d’acide ascorbique ;
o 50ml de solution d’oxytartrate de potassium et d’antimoine.
Ce mélange-réactifs qui se conserve pas plus de 6h doit être préparé immédiatement avant
chaque série d’analyses. La quantité ainsi préparé permet l’analyse de 50 échantillons : ne pas
conserver tout excès de réactifs inutilisé après 6h.
Noter que l’on peut préparer un mélange-réactif plus stable si l’on n’y introduit pas d’acide
ascorbique : sa conservation et alors de plusieurs mois.
Toutefois le mélange complet doit être préparé au fur et à mesure des besoins en y ajoutant la
solution d’acide ascorbique dans les proportions indiquées.
1-5 Solution étalon primaire de phosphate
Sécher à 100°C ou au dessiccateur, sur H 2 SO 4 concentré, du dihydrogénophosphate de
potassium anhydre (KH 2 PO 4 ), de qualité « pour analyse ».
En dissoudre 0.6805g dans 1l d’eau distillée et ajouter 1ml de chloroforme :
1ml contient 5µmol de PO 4
3.
Cette solution est stable plusieurs mois au réfrigérateur.
1-6 Solution étalon secondaire de phosphate
Diluer 100 fois la solution étalon primaire : 10ml complétés à 1000ml avec de l’eau distillée.
Mettre dans un flacon brun avec 1ml de chloroforme : 1ml contient 0.05µmol de PO 4
3.
Cette solution qui doit être placée au réfrigérateur se conserve vraisemblablement quelques
semaines, mais, pour plus de sécurité, la renouveler tous les 10 jours environ.
2-Procédure :
Dissoudre le tartrate de potassium et d’antimoine
dans ± 800ml d’eau distillée. Ajouter soigneusement
l’acide sulfurique en mélangeant constamment.
Ajouter le molybdate d’ammonium et dissoudre.
Ajouter à un litre avec de l’eau distillée puis ajouter
le FFD6 et mélanger.
Dissoudre l’acide ascorbique dans ± 800ml d’eau distillée. Ajouter l’acétone. Ajouter à un
litre avec de l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Solution mère : Dissoudre le dihydrogéne o-phosphate de potassium dans ± 800ml d’eau
distillée. Ajouter à un litre avec de l’eau distillée et mélanger.
Solution fille: Diluer 10ml de la solution mère à 100ppm dans 100ml d’eau distillée.
Dosage de l’ammonium
1-Réactifs
1-1 Réactif 1 : Solution de phénol-nitroprussiate
Pour 1l de réactif : dissoudre 25g de phénol et 400mg de nitroprussiate de sodium
(Na 2 Fe(CN) 5 NO,2H 2 O) dans de l’eau déminéralisée ou fraichement distillée et compléter a
1000ml.
Ce réactif doit être conservé au réfrigérateur et à l’abri de la lumière : il n’est stable que
quelques semaines et doit être renouvelé s’il prend une teinte verdâtre.
1-2 Réactif 2 : Solution alcaline d’hypochlorite
Pour 1l de réactif :
o Dissoudre 280g de citrate trisodique »pour analyse » (Na 3 C 6 H 5 O 7 ,2H 2 O) et 22g de
soude dans environ 800ml d’eau déminéralisée ou fraîchement distillée.
y = 0,02x
R² = 0,9776
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0
1
2
3
PO 4
3A
[PO 4
3]
µmol/l
Figure AI.3 : Courbe d’étalonnage du phosphate
o 100ml de solution d’acide ascorbique ;
o 50ml de solution d’oxytartrate de potassium et d’antimoine.
Ce mélange-réactifs qui se conserve pas plus de 6h doit être préparé immédiatement avant
chaque série d’analyses. La quantité ainsi préparé permet l’analyse de 50 échantillons : ne pas
conserver tout excès de réactifs inutilisé après 6h.
Noter que l’on peut préparer un mélange-réactif plus stable si l’on n’y introduit pas d’acide
ascorbique : sa conservation et alors de plusieurs mois.
Toutefois le mélange complet doit être préparé au fur et à mesure des besoins en y ajoutant la
solution d’acide ascorbique dans les proportions indiquées.
1-5 Solution étalon primaire de phosphate
Sécher à 100°C ou au dessiccateur, sur H 2 SO 4 concentré, du dihydrogénophosphate de
potassium anhydre (KH 2 PO 4 ), de qualité « pour analyse ».
En dissoudre 0.6805g dans 1l d’eau distillée et ajouter 1ml de chloroforme :
1ml contient 5µmol de PO 4
3.
Cette solution est stable plusieurs mois au réfrigérateur.
1-6 Solution étalon secondaire de phosphate
Diluer 100 fois la solution étalon primaire : 10ml complétés à 1000ml avec de l’eau distillée.
Mettre dans un flacon brun avec 1ml de chloroforme : 1ml contient 0.05µmol de PO 4
3.
Cette solution qui doit être placée au réfrigérateur se conserve vraisemblablement quelques
semaines, mais, pour plus de sécurité, la renouveler tous les 10 jours environ.
2-Procédure :
Dissoudre le tartrate de potassium et d’antimoine
dans ± 800ml d’eau distillée. Ajouter soigneusement
l’acide sulfurique en mélangeant constamment.
Ajouter le molybdate d’ammonium et dissoudre.
Ajouter à un litre avec de l’eau distillée puis ajouter
le FFD6 et mélanger.
Dissoudre l’acide ascorbique dans ± 800ml d’eau distillée. Ajouter l’acétone. Ajouter à un
litre avec de l’eau distillée puis ajouter le FFD6 et mélanger.
Solution mère : Dissoudre le dihydrogéne o-phosphate de potassium dans ± 800ml d’eau
distillée. Ajouter à un litre avec de l’eau distillée et mélanger.
Solution fille: Diluer 10ml de la solution mère à 100ppm dans 100ml d’eau distillée.
Dosage de l’ammonium
1-Réactifs
1-1 Réactif 1 : Solution de phénol-nitroprussiate
Pour 1l de réactif : dissoudre 25g de phénol et 400mg de nitroprussiate de sodium
(Na 2 Fe(CN) 5 NO,2H 2 O) dans de l’eau déminéralisée ou fraichement distillée et compléter a
1000ml.
Ce réactif doit être conservé au réfrigérateur et à l’abri de la lumière : il n’est stable que
quelques semaines et doit être renouvelé s’il prend une teinte verdâtre.
1-2 Réactif 2 : Solution alcaline d’hypochlorite
Pour 1l de réactif :
o Dissoudre 280g de citrate trisodique »pour analyse » (Na 3 C 6 H 5 O 7 ,2H 2 O) et 22g de
soude dans environ 800ml d’eau déminéralisée ou fraîchement distillée.
y = 0,02x
R² = 0,9776
0
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0
1
2
3
PO 4
3A
[PO 4
3]
µmol/l
Figure AI.3 : Courbe d’étalonnage du phosphate