Chapitre II
Matériels et méthodes
Page 30
a. La lyophilisation
La lyophilisation est la déshydratation par sublimation des échantillons sous pression réduite,
qui est pratiquée à basse température (passage de la phase solide vers la phase vapeur sans
passer par la phase liquide) est une technique plus appropries par rapport au séchage à l’étuve
qui présente un risque de perte de certains composés volatils. Après la congélation, les
échantillons (la quantité totale du sédiment) sont mis dans le lyophilisateur.
b. Broyage
Les échantillons lyophilisés sont ensuite broyés à l’aide d’un mortier qui doit être nettoyé et
séché à l’étuve entre les différents broyages des différents échantillons afin de les réduire en
poudre et d’homogénéiser la répartition des particules sédimentaires.
c. Minéralisation
Le protocole de la minéralisation se fait selon la disponibilité des réactifs et de matériaux au
laboratoire. La minéralisation se fait dans des godets en téflon (ne sont pas altérés par les
acides) chauffés sur une plaque chauffante à 120°C. Les minéralisas sont ensuite mis dans des
tubes coniques de 50 ml qui ont été nettoyé par l’eau acidulée afin de la récupération des
minéralisas. La minéralisation se fait sous une hotte aspirante.
Minéralisation à blanc
La minéralisation à blanc se fait en mettant dans chaque godet 5ml de l’acide nitrique HNO 3 ̄
(69%) puis on ferme les godets de façon étanche pour éviter tout déversement du liquide et on
les chauffe sur une plaque chauffante à 120°C pendant 2h et 30mn.
On laisse refroidir les godets après les 2h et 30mn du réchauffement, on ouvre soigneusement
les soupapes puis on ouvre les godets tout en récupérant l’acide pour autres utilisations et
rincer à l’eau bi-distillée puis le séchage à l’étuve.
Minéralisation des échantillons
Dans des godets étiquetés on pèse environs 0,5 g de sédiment lyophilisé, on y ajoute de l’eau
régale (6 ml d’acide chlorhydrique HCl + 2 ml d’acide nitrique HNO 3 ̄ ) puis on ferme les
godets. On ajoute des blancs pour chaque série (6ml de HCl + 2 ml de HNO 3 ̄ ). On laisse les
échantillons et les blanc à température ambiante pendant 1 heure, c’est la minéralisation à
froid afin d’éviter une réaction accélérée. Les godets sont ensuite mis sur la plaque chauffante
Matériels et méthodes
Page 30
a. La lyophilisation
La lyophilisation est la déshydratation par sublimation des échantillons sous pression réduite,
qui est pratiquée à basse température (passage de la phase solide vers la phase vapeur sans
passer par la phase liquide) est une technique plus appropries par rapport au séchage à l’étuve
qui présente un risque de perte de certains composés volatils. Après la congélation, les
échantillons (la quantité totale du sédiment) sont mis dans le lyophilisateur.
b. Broyage
Les échantillons lyophilisés sont ensuite broyés à l’aide d’un mortier qui doit être nettoyé et
séché à l’étuve entre les différents broyages des différents échantillons afin de les réduire en
poudre et d’homogénéiser la répartition des particules sédimentaires.
c. Minéralisation
Le protocole de la minéralisation se fait selon la disponibilité des réactifs et de matériaux au
laboratoire. La minéralisation se fait dans des godets en téflon (ne sont pas altérés par les
acides) chauffés sur une plaque chauffante à 120°C. Les minéralisas sont ensuite mis dans des
tubes coniques de 50 ml qui ont été nettoyé par l’eau acidulée afin de la récupération des
minéralisas. La minéralisation se fait sous une hotte aspirante.
Minéralisation à blanc
La minéralisation à blanc se fait en mettant dans chaque godet 5ml de l’acide nitrique HNO 3 ̄
(69%) puis on ferme les godets de façon étanche pour éviter tout déversement du liquide et on
les chauffe sur une plaque chauffante à 120°C pendant 2h et 30mn.
On laisse refroidir les godets après les 2h et 30mn du réchauffement, on ouvre soigneusement
les soupapes puis on ouvre les godets tout en récupérant l’acide pour autres utilisations et
rincer à l’eau bi-distillée puis le séchage à l’étuve.
Minéralisation des échantillons
Dans des godets étiquetés on pèse environs 0,5 g de sédiment lyophilisé, on y ajoute de l’eau
régale (6 ml d’acide chlorhydrique HCl + 2 ml d’acide nitrique HNO 3 ̄ ) puis on ferme les
godets. On ajoute des blancs pour chaque série (6ml de HCl + 2 ml de HNO 3 ̄ ). On laisse les
échantillons et les blanc à température ambiante pendant 1 heure, c’est la minéralisation à
froid afin d’éviter une réaction accélérée. Les godets sont ensuite mis sur la plaque chauffante