5.Dosage des silicates:
Principe:
L’analyse est effectuée selon la méthode de Mullin et Riley (1955) adaptée par Strickland
et Parson (1972). Le dosage est fondé sur la formation du complexe silicomolybdique qui
après réduction donne une coloration bleu intense.
Mode opératoire:
Préparation des réactifs:
Réactif I: (réactif au molybdate)
Pour500 ml de réactif :
Dissoudre 4g de paramolybdate d’ammonium (NH4)6 Mo7O24, 4H2O en poudre dans
environ de 300 ml d’eau distillée.
Ajouter 12 ml d’acide chloridrique concentré (d = 1,18) mélanger et compléter jusqu'à
500ml avec de l’eau distillée.
Solution de métol-sulfite:
Dans 500 ml d’eau distillée
Dissoudre 6 g de sulfate de sodium anhydre Na2SO4 et ajouter 10 g de métol (sulfate de pméthylaminophenol, C14H12N2O6S).
Solution saturée d’acide oxalique:
Agiter 50 g d’acide oxalique C2H2O4, 2H2O avec 500 ml d’eau distillée, laisser décanter et
prendre le surnageant.
Solution d’acide sulfurique:
Ajouter avec précaution et en mélangeant au fur et à mesure 250 ml d’acide sulfurique
concentré de (d= 1,84) à 250 ml d’eau de distillée.
Réactif II: (réducteur)
Ce réactif est obtenu en mélangeant les réactifs si dessus dans les proportions suivantes :
- 100 ml de solution de méthol-sulfite.
- 60 ml de solution d’acide oxalique.
- 60 ml d’acide sulfurique.
Compléter avec de l’eau distillée pour obtenir 300 ml de solution
Cette solution est préparée juste avant utilisation et ne se conserve pas.
Procédure général d’analyse:
- Introduire dans une éprouvette de 50 ml, 10ml de réactif I
- Ajouter à l’aide d’une pipette 25 ml de la solution à analyser (étalon ou
échantillon), mélanger et laisser 10 minutes mais pas plus de 30 minutes.
- Ajouter rapidement le réactif IIpour compléter à 50 ml et mélanger aussitôt
Principe:
L’analyse est effectuée selon la méthode de Mullin et Riley (1955) adaptée par Strickland
et Parson (1972). Le dosage est fondé sur la formation du complexe silicomolybdique qui
après réduction donne une coloration bleu intense.
Mode opératoire:
Préparation des réactifs:
Réactif I: (réactif au molybdate)
Pour500 ml de réactif :
Dissoudre 4g de paramolybdate d’ammonium (NH4)6 Mo7O24, 4H2O en poudre dans
environ de 300 ml d’eau distillée.
Ajouter 12 ml d’acide chloridrique concentré (d = 1,18) mélanger et compléter jusqu'à
500ml avec de l’eau distillée.
Solution de métol-sulfite:
Dans 500 ml d’eau distillée
Dissoudre 6 g de sulfate de sodium anhydre Na2SO4 et ajouter 10 g de métol (sulfate de pméthylaminophenol, C14H12N2O6S).
Solution saturée d’acide oxalique:
Agiter 50 g d’acide oxalique C2H2O4, 2H2O avec 500 ml d’eau distillée, laisser décanter et
prendre le surnageant.
Solution d’acide sulfurique:
Ajouter avec précaution et en mélangeant au fur et à mesure 250 ml d’acide sulfurique
concentré de (d= 1,84) à 250 ml d’eau de distillée.
Réactif II: (réducteur)
Ce réactif est obtenu en mélangeant les réactifs si dessus dans les proportions suivantes :
- 100 ml de solution de méthol-sulfite.
- 60 ml de solution d’acide oxalique.
- 60 ml d’acide sulfurique.
Compléter avec de l’eau distillée pour obtenir 300 ml de solution
Cette solution est préparée juste avant utilisation et ne se conserve pas.
Procédure général d’analyse:
- Introduire dans une éprouvette de 50 ml, 10ml de réactif I
- Ajouter à l’aide d’une pipette 25 ml de la solution à analyser (étalon ou
échantillon), mélanger et laisser 10 minutes mais pas plus de 30 minutes.
- Ajouter rapidement le réactif IIpour compléter à 50 ml et mélanger aussitôt