Mode opératoire:
Préparations des réactifs:
Réactif I (solution de sulfanilamide)
Diluer 50 ml de l’acide chloridrique concentré (d= 1,18) dans environ de 300 ml de l’eau
distillée et dissoudre 5 g de sulfanilamide dans cette solution et compléter à 500 ml.
Réactif II: (solution de N-naphtyl-Ethylènediamine)
Dans 500 ml d’eau distillée dissoudre 0,5 g de dichloridrate de N-( 1-naphtyl)éthylènediemine.
Solution concentrée de sulfate d’ammonium:
Préparer une solution de 250g de chlorure d’ammonium NH4Cl par litre dans de l’eau
distillée.
Solution diluée de sulfate d’ammonium:
Diluer 40 fois la solution précédente avec de l’eau distillée.
Solution de sulfate de cuivre:
Dans 500 ml d’eau distillée dissoudre 10 g de sulfate de cuivre pentahydrate
(CuSO4,5H2O).
Préparation de la solution étalon nitrate à 5000 µmol/l:
Dissoudre 0,506 de nitrate de potassium anhydre dans un litre d’eau distillée et ajouter 1
ml de chloroforme.
1 ml contient 5 µmol denitrate.
Préparation de la colonne de réduction:
- Laver environ de 50 g de grains à l’acide chloridrique 2 mol/l puis rincer à l’eau
distillée.
- Laver rapidement à l’acide nitrique 0,3 mol/l puis rincer à l’eau distillée.
- Laver à nouveau à l’acide chloridrique 2 mol/l pour chasser les ions NO3
- et rince
abondamment à l’eau distillée.
- Traiter le cadmium par 100 à150 ml de solution de sulfate de cuivre : dans un
erlenmeyer agiter le cadmium avec cette solution et laisser en contact pendent
plusieurs minutes ; la solution se décolore
- Laver ensuite abondamment à l’eau distillée par débordement de l’erlenmeyer pour
ne jamais mettre en contact le cadmium traité avec l’air jusqu'à ce qu’il n’yait plus de
fines particules en suspension.
- Retourner l’erlenmeyer sur la colonne sans y faire entrer d’air et faire tomber le
cadmium jusqu'à une hauteur de 15 à cm tout en tapotant la colonne pour obtenir un
tassement régulier.
Préparations des réactifs:
Réactif I (solution de sulfanilamide)
Diluer 50 ml de l’acide chloridrique concentré (d= 1,18) dans environ de 300 ml de l’eau
distillée et dissoudre 5 g de sulfanilamide dans cette solution et compléter à 500 ml.
Réactif II: (solution de N-naphtyl-Ethylènediamine)
Dans 500 ml d’eau distillée dissoudre 0,5 g de dichloridrate de N-( 1-naphtyl)éthylènediemine.
Solution concentrée de sulfate d’ammonium:
Préparer une solution de 250g de chlorure d’ammonium NH4Cl par litre dans de l’eau
distillée.
Solution diluée de sulfate d’ammonium:
Diluer 40 fois la solution précédente avec de l’eau distillée.
Solution de sulfate de cuivre:
Dans 500 ml d’eau distillée dissoudre 10 g de sulfate de cuivre pentahydrate
(CuSO4,5H2O).
Préparation de la solution étalon nitrate à 5000 µmol/l:
Dissoudre 0,506 de nitrate de potassium anhydre dans un litre d’eau distillée et ajouter 1
ml de chloroforme.
1 ml contient 5 µmol denitrate.
Préparation de la colonne de réduction:
- Laver environ de 50 g de grains à l’acide chloridrique 2 mol/l puis rincer à l’eau
distillée.
- Laver rapidement à l’acide nitrique 0,3 mol/l puis rincer à l’eau distillée.
- Laver à nouveau à l’acide chloridrique 2 mol/l pour chasser les ions NO3
- et rince
abondamment à l’eau distillée.
- Traiter le cadmium par 100 à150 ml de solution de sulfate de cuivre : dans un
erlenmeyer agiter le cadmium avec cette solution et laisser en contact pendent
plusieurs minutes ; la solution se décolore
- Laver ensuite abondamment à l’eau distillée par débordement de l’erlenmeyer pour
ne jamais mettre en contact le cadmium traité avec l’air jusqu'à ce qu’il n’yait plus de
fines particules en suspension.
- Retourner l’erlenmeyer sur la colonne sans y faire entrer d’air et faire tomber le
cadmium jusqu'à une hauteur de 15 à cm tout en tapotant la colonne pour obtenir un
tassement régulier.